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目前,已有不少领域应用水性聚氨酯产品,织物涂层就是它的一个重要应用领域.水性聚氨酯可广泛用作尼丝纺、真丝、棉、帆布、涤棉等织物的涂层,经涂层整理后的织物具有防水透湿、表面柔软、富有弹性等功能.该布料适用于制作滑雪衫、风雨衣、茄克衫等服装面料及帐篷、防油布等工业用布.也可用于混纺织物仿毛整理,是高档的织物整理剂[3]. 本实验针对目前国内水性聚氨酯在织物涂层应用中存在的问题,开展了一系列水性聚氨酯及改性水性聚氨酯的研究.对水性聚氨酯制备过程中的一些影响因素进行了探讨.最后,将其作为涂层剂在织物上进行了应用研究,取得了满意的效果. 1 实验 1.1 主要原料与试剂 2,4-甲苯二异氰酸酯(TDl):化学纯, 聚醚多元醇(PPG):工业品,平均数均分子质量分别为1000、2000、3000, 二羟甲基丙酸(DMPA):工业品, 三乙胺(TEA);分析纯, 丁酮(MEK):分析纯, 邻苯二甲酸二丁酯(DBP):分析纯, 二月桂酸二丁基锡(T-12):用DBP作溶剂,配成3%溶液使用; 交联剂:多官能聚醚,工业品。 1.2 合成工艺 1.2.1 预聚体合成及反应控制 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管及滴液漏斗的四口烧瓶中,按计量投入已经脱水处理的聚醚多元醇(PPG)、交联剂和二羟甲基丙酸(DMPA),在真空下缓慢升温到115-130℃,恒温约1h,使DMPA完全溶解,然后缓慢降温到50℃左右,按配方计量滴加2,4-甲苯二异氰酸酯(TDl)、丁酮(MEK)和催化剂,再缓慢升温至80-90℃,恒温反应2-3h,然后降温到50℃左右,制得PU预聚体.反应过程中采用二正丁胺滴定法监测-NC0基团的质量分数,直至达理论值. 1.2.2 中和、乳化及分散 本实验采用与传统工艺不同的方法,即中和、乳化一步完成,其基本工艺如下:将二乙胺按计量与去离子水配成水溶液,然后将预聚体滴加到水溶液中,室温下采用高速剪切(5000-12000 r/min),乳化5-8min,制得固体质量分数25%-30%的阴离子水性聚氨酯微乳液,一般控制n(-NH2)︰n(-C00H)的值在1.2︰1左右,乳液PH值在7.5-9.0,偏弱碱性,粘度在10-20mPa·s. 1.2.3真空脱溶剂 实验室用旋转蒸发器去除丁酮(MEK),得到固体质量分数为30%-35%的水性分散体微乳液。粘度15-25mPa·s. 1.2.4 调浆 将固体质量分数为30%-35%的水性聚氨酯乳液用氨水及增稠剂(KG-201或Y-600)进行增稠调浆. 2 结果与讨论 2.1 -C00H基质量分数对阴离子水性聚氨酯分散度和稳定性的影响 在实验中我们不难看出,亲水单体(DMPA)通过嵌段方式被引入到聚氨酯的分子链中,亲水基团的质量分数直接影响到聚氨酯的分散度.一般来说,亲水基团越少,乳液粒径越大,分散体越不稳定;亲水基团越多,粒径越小.-C00H质量分数对聚氨酯分散度的影响见表1. 表1 -C00H质量分数对阴离子聚氨酯乳液分散度的影响
从表1可以看出,分散体的稳定性及分散度取决于-C00H的质量分数,当W(-C00H)=0.8%-1.1%(约17.5-24.4毫摩尔每100克PU)时,阴离子水性聚氨酯可形成稳定分散体,因此,在配方中控制DMPA的质量分数十分重要. 2.3 交联剂对乳液贮存稳定性和产品性能的影响 在阴离子水性PU制备中由于引入亲水基团,使PU胶膜的耐水、耐溶剂性能下降,从而限制了PU乳液的应用范围.为了克服这一缺陷,引入交联剂是行之有效的办法 3 结论
以聚醚多元醇(PPG)、2,4-甲苯二异氰酸酯、亲水性扩链剂、交联剂及成盐剂为主要原料制备了阴离子型水性聚氨酯乳液,将其用作织物涂层剂、并探讨了制备条件对乳液及其应用效果的影响,结果表明;在-C00H基质量分数为0.8%-1.1%、量比n(-NC0):n(-0H)为2.5︰1~3.5︰1,高剪切乳化、n(交联剂):n(聚醚多元醇)为1︰15,增稠剂Y-600用量2.5%条件下,制备的阴离子型水性聚氨酯涂层剂的耐静水压可达1.96×104Pa。耐皂洗4-5级
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