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固体自乳化蜡浆纱助剂的制备和稳定性研究
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2022/2/6
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粘着剂(主浆料)是上浆的主体材料,但单独使用难以达到完善的上浆效果,需要各种辅助材料来改善上浆质量。由于在织造过程中,经纱要经受停经片、钢筘、综丝等的反复摩擦,经纱之间、经纱与纬纱之间也存在剧烈的摩擦,因此,改善浆纱的平滑性能、降低浆纱的摩擦系数是经纱上浆的重要目的之一…。目前国内一般是在浆液中加入经部分皂化的动物油(乳化油),这种产品有效成分低,固体含量一般在35%左右,而且改善浆纱平滑性能的效果一般。国外一般是采用固体蜡片,如美国西达公司的CD一52蜡片、荷兰AVEBE公司的SOLWAX C50,其主要成分为氢化的天然动植物油脂,再加入适量的乳化剂、抗静电剂、柔软剂等,有效成分高,几近160%,具有较好的使用效果,特别是这些产品能全部皂化,不会影响织物的印染加工。但这些产品价格较高.难以被接受。


石蜡来源广泛,价格便宜,具有优异的平滑性能,石蜡乳液广泛用作各种柔软、平滑剂”。’,国内外也曾使用石蜡作为浆纱助剂。但石蜡乳液有效成分低,固体含量仅为百分之几,运输和使用都不方便,特别是石蜡是一种高级脂肪族烷烃混合物,是蜡类中最难乳化的一种,乳液稳定性差,需用鲫%~90%的乳化剂(按固体石蜡计)。将固体石蜡制成固体白乳化蜡既能解决石蜡乳液运输和使用不便的难题,又能显著降低成本,这一课题国内尚未见报道。


固体自乳化蜡是将乳化剂按一定比例加入已熔融的石蜡中,搅拌一定时间后经冷却形成一种含固量达160%、具有白乳化功能的产品,在制备时还可加入适量的抗静电剂、消泡剂等而使产品兼具多种其它功能。自乳化是指油与水接触时(固体石蜡白乳化时,水的温度应在石蜡的熔点以上),经轻轻摇动或稍加搅拌,不需剧烈搅拌就能自然形成稳定的均匀乳状液“。固体自乳化蜡制备的关键是自乳化形成的乳状液稳定性要好,不能漂油,并能耐各种物理、机械和化学作用。如果石蜡在使用时产生浮油,就不能很好地分散于水中,而石蜡是不能皂化的,这会增加织物退浆的难度,甚至会严重影响织物的印染加工。本实验采用石蜡专用乳化剂制备了固体自乳化蜡,并对其稳定性进行了研究。


1 实验部分

1.1 实验材料

半精练固体石蜡:碳原子数20—40,分子量280—560,相对密度0.9,熔点50~70℃;石蜡专用乳化剂:非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的复配物(金陵石化公司)。

1.2 固体自乳化蜡的制备 将固体石蜡在一定温度熔化,待完全熔化后降至某温度范围,加入乳化剂,恒温定速搅拌一定时间,冷却。

1.3 自乳化蜡乳液性能测试

1.3.1耐温稳定性

取样品配制成浓度为2%的乳液,用玻璃棒搅拌均匀,倒人2只25ml的量筒中至全量程。将一只量筒置于95℃热水中2h,观察是否分层,若有分层,计算油层占总体积的百分比,作为稳定性比较的依据;另一只量筒于室温静置2h,观察有否蜡粒析出或表层是否发生凝固。

1.3.2耐化学稳定性…
取2%浓度的自乳化蜡乳液lOml,分别加入5%的氢氧化钠溶液、2%的盐酸溶液、3%的醋酸钠溶液各2ml,搅拌均匀,放置lOmin后观察乳液变化,有凝聚现象为破乳,无凝聚现象为不破乳。

1.3.3耐机械稳定性
在两只刻度离心管中分别倒人lOnd 2%的自乳化蜡乳液和水,对称装入离心机中,在不同速度离心不同时间,观察试管底部的沉淀量,以沉淀量表示自乳化蜡乳液的耐机械稳定性。

2结果与讨论

2.1 制备工艺对自乳化蜡乳液稳定性的影响 乳液稳定性包括耐热稳定性、室温放置稳定性、耐化学稳定性、耐机械稳定性等。本实验选用耐热稳定性和室温放置稳定性来评价自乳化蜡制备工艺的指标。

2.1.1 乳化剂用量对自乳化蜡乳液稳定性的影响

表1为不同乳化剂用量制备的自乳化蜡配成2%的自乳化液在室温静置2h的乳液稳定性。



由表1可知:当乳化剂用量在10%以上时,经过3h搅拌后,自乳化蜡形成凝胶状,即一种高粘度体系,冷却后形成固体。由这种固体制成的自乳化乳液,室温稳定性较好,不仅放置2h,即使放置48h后,仍是一种带有蓝光的乳白色乳状液。而乳化剂用量在8%以下(或乳化剂用量虽在8%以上,但乳化时间较短)得不到凝胶状体,采用这种非凝胶状体制备的自乳化蜡乳液不稳定,室温下乳液表面产生凝固。
图1为不同乳化剂用量制备的自乳化蜡配成2%的自乳化液在95℃静置2Il后的浮油占总体积的体积分数。



由图1可知:自乳化蜡乳液在95℃的热水中静置时,都有一定的分层,但随着静置时间的延长油层体积基本无变化,而且随着乳化剂用量的增加,乳液的稳定性提高;当乳化剂用量为18%时,析出的油层体积最少,乳液稳定性晟好。但当乳化剂用量进一步增加时,油层体积并不减少。由此可认为乳化剂的用量在18%左右较好。

2.1.2 乳化时间、温度和搅拌速度对自乳化蜡乳液稳定性的影响

表2是乳化温度和乳化时间对自乳化蜡乳液在95℃静置稳定性的影响,以浮油体积占乳液总体积的体积分数表示。


由表2可以看出,在该专用乳化剂的浊点附近,即在75~80℃时的乳化温度较好,乳化时间应选择2~3h。乳化时间的确定首先应保证自乳化蜡能完全成为凝胶状。一般在体系呈凝胶状粘度最大时,其乳液的稳定性最好。时间过长,体系的凝胶状破坏,乳液的稳定性反而不好。
搅拌速度亦是影响自乳化蜡乳化是否完全、体系能否形成凝胶状的关键。只有当搅拌速度在800r/min以上,乳化剂用量在8%以上时,石蜡才能完全乳化形成凝胶状体。
2.1.3 制备自乳化蜡时体系的凝胶状与乳液热稳定性的关系 由图1可知乳化剂用量从1%增加到5%时,自乳化蜡乳液的热稳定性没有改善。因为乳化剂在这用量范围内,即使延长乳化时问,也无法得到凝胶状的自乳化蜡,无法提高乳液的热稳定性。当乳化剂的用量达到18%时,自乳化蜡凝胶状的粘度达到最大,而当乳化剂用量进一步增加时,体系的凝胶状反而没有乳化剂用量为18%的好,其乳液稳定性不再提高甚至略有下降,乳化温度、乳化时间和搅拌速度都影响乳化蜡制备时能否形成高粘度的凝胶体系,直接影响乳液的稳定性。因此,自乳化蜡制备时的形态与自乳化蜡乳液的稳定性密切相关。

2.2 自乳化蜡乳液稳定性的研究

2.2.1耐温稳定性

将乳化剂用量为i8%制备的自乳化蜡乳液的耐温稳定性与CD一52固体浆纱蜡片的乳液稳定性进行比较。结果发现,无论在95℃还是在室温静置,自乳化蜡乳液的稳定性都优于CD一52蜡片的乳液稳定性。

2.2.2耐机械稳定性
在经纱上浆过程中,浆槽中的浆液在上浆辊筒和经纱的带动下处在不断运动之中,浆液在调制时也要高速搅拌,因此必须考虑自乳化蜡乳液的耐机械稳定性。只有在耐机械稳定性好的情况下,自乳化蜡才有意义。




由表3可知:乳化剂用量为18%和22%的自乳化蜡乳液的耐机械稳定性略好于乳化剂含量为10%和8%的自乳化蜡乳液的耐机械稳定性;室温下自乳化蜡在1000r/min离心5min无蜡渣出现,CD一52浆纱蜡片乳液在500r/min离心5min即有蜡渣出现,离心10min乳液表层有凝固物出现。因而在耐机械稳定性方面,固体自乳化蜡的乳液也好于CD一52浆纱蜡片乳液。

2.2.3耐化学稳定性

浆纱时,浆液中含有各种化学成分,因此,有必要考察自乳化蜡乳液的耐化学稳定性,通常要求浆纱助剂的耐化学稳定性好。表4是自乳化蜡乳液和CD一52浆纱蜡片乳液的耐酸、碱、盐稳定性比较。




由表4可知,自乳化蜡乳液耐酸、盐,但不耐碱, 而cD一52浆纱蜡片乳液只耐酸,不耐盐、碱,因此自 乳化蜡乳液的耐化学稳定性较cD一52浆纱蜡片乳 液要好。

3 结论

3.1 自乳化蜡乳液的稳定性与制备工艺条件,特别是乳化剂用量、乳化温度和时间、搅拌速度密切相关。

3.2 从制备的自乳化蜡乳液稳定性的初步研究表明,该乳液的稳定性优于cD一52浆纱蜡片乳液。但由于自乳化蜡的主体成分为不能皂化的固体石蜡,因此其乳液稳定性尚需进一步提高。

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