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染料—浮选剂络合物形成法测定捕收剂在煤表面吸附量的研究
网络
2020/3/27
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0 前言
    药剂在矿物表面等温吸附量的测定方法很多。如:表面张力法;电位滴定法;电流滴定法;极谱分析法;吸光光度法;放射性同位素法;化学分析法等。但这些方法都比较适用于亲水性矿物的吸附量的测定。到目前为止,亲油性矿物(如煤)的吸附量的测定方法不多,有待于探求。本文利用了染料—浮选剂络合物形成法对测定捕收剂在煤表面等温吸附量进行了研究,取得了可行性结果。
1 实验的测定方法及原理
    煤在浮选药剂中对药剂吸附量的测定,按照测定方法分为直接法和间接法。直接法是对吸附在矿物表面的药剂量和组成作直接测定;间接法是用已知浓度和体积的药剂溶液,作用后,测定残余溶液的浓度,再计算求出吸附量。本实验即采用间接法测量。利用捕收剂与有机染料在一定的溶剂中形成有色络合物,此络合物的消光值与捕收剂的浓度成比例关系,因而可作比色或分光光度测定。
  在恒温下,用天平准确称取一定量的精煤,再量取一定体积的水,两者混合搅拌均匀后,加入一定量的煤油进行捕收。由于加入油的总量已知,总量减去清液中油的含量,就可以得到被吸附的油量,用其除以精煤质量便可得到单位质量的吸附精煤上所吸附的捕收剂的量。清液中的油含量的测定可籍染料—浮选剂络合物形成法测出。
2 实验条件的选择本实验的一个目的就是确定捕收剂的最佳用量,而在不同的波长和不同量的捕收剂(本实验采用煤油作为浮选捕收剂)条件下,测定结果将会有很大的不同,根据在绝对误差相同时测量值越大,相对误差越小的原理,应在吸光度最大时测量,因此必须首先测定此时的波长和指示剂的用量。

2.1 实验仪器
     721-B型分光光度计;γ-射线浓度计;恒温槽;微型注射器(10μL);离心机。
2.2 分光光度计波长的选择
     任何一种溶液,对于不同波长的光的吸收程度是不同的,为了准确测定捕收剂的最佳用量,必须将捕收剂用染料染色,找出吸光度最大的波长。由实验可以得出,待测液对波长为490nm的光的吸收程度最大。因此,实验应选用波长为490nm的单色光。
2.3 显色剂的选择
      显色剂的选择原则是可将捕收剂染色而对水不染色为最佳,本实验基于此点选择了偶氮染料。
2.4 显色剂用量的选择
      为使显色反应尽可能完全,一般应加入适当过量的显色剂。但显色剂过量较多时,有时会生成不同配位数的配合物。在这种情况下,显色剂加入量就要严格控制。实验表明显色剂的最佳用量应控制在4~5滴。
2.5 参比溶液的选择
      由于吸光度具有加和性,因此要选择适当的空白溶液,使溶剂、显色剂、干扰物质等对光的吸收恰好抵消。在光度测量中利用参比溶液来调节仪器的零点,以消除由于比色皿、溶剂及试剂对吸收带来的误差。本实验中以不含捕收剂的煤油的水溶液作参比溶液以抵消去溶剂、显色剂、干扰物质对光的吸收。
3 染料—浮选剂络合物形成法测定捕收剂在煤表面上的吸附量
3.1 标准吸附曲线的绘制
    将不同体积的煤油分别加入100mL体积的水中,制成不同浓度的溶液,再加入定量染色剂,用分光光度计测其吸光度,如表1所示。

  以煤油的体积含量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线如图1所示: 


3 2 染料—浮选剂络合物形成法测定捕收剂在煤表面上的吸附量
    理论上,煤的最大吸附量为每2.8g煤吸附0 01mL煤油,准确称取待测煤样5g,加水制成煤浆液,用微型注射器吸取不同体积的煤油分别加入煤浆液中,搅拌后静置48h,待吸附达平衡后离心分离,将滤液(含未被吸附的煤油)加染料染色,利用分光光度计测定溶液的吸光度。再参照前面已经做出的吸光度的标准曲线,由被测液吸光度可查得其浓度,即残余液中煤油的浓度,用溶液中总的煤油量减去残余液中煤油的量,再除以煤的质量,即可求出每克煤吸附煤油的量(见表2)。计算式为:
    吸附量=[加入煤油的体积-残余液中煤油的体积]/煤的质量



4 结语
    染料—浮选剂络合物形成法测定捕收剂在煤表面上的吸附量与用γ-射线浓度计测定的吸附量数据接近,在误差允许范围之内,从而证明该方法测定捕收剂在煤表面的吸附量是可行的。

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