超亲水柔软剂的合成与应用研究
徐山山
浙江普斯顿科技有限公司
2018/7/7
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超亲水柔软剂的合成与应用研究

徐山山

(浙江普斯顿科技有限公司  浙江杭州  310000)

       摘  要:通过合成一定分子量的端含氢硅油与烯丙基聚氧烷基环氧基醚,在氯铂酸催化作用下进行硅氢加成反应,得到端环氧聚醚硅油;进一步与聚醚胺EA600反应,得到一种季铵盐改性亲水柔软剂。通过乳化并对其在织物上进行应用性能测试,结果表明:整理后的织物柔软性、亲水性得到明显提升,白度基本没有影响。

       关键词:亲水性;白度;柔软

前  言

       亲水硅油整理剂主要通过硅油合成过程中引入聚醚亲水基团,来提高其水溶性,从而达到亲水的效果,同时工作液稳定,漂油、破乳风险降低,回修容易;但整理出的织物手感变差,牢度降低,白度也有所下降[1-5]

       另一种方法是通过季铵盐改性硅油,合成的亲水硅油手感较好,由于季铵盐没有活泼氢,氮原子带正电荷,从而不容易被氧化,因此黄变小;但亲水性差,不能达到手感与亲水性两者俱佳的效果,不能满足市场需求。

       本文通过端含氢硅油、烯丙基聚氧烷基环氧基醚、聚醚胺与异丙醇等为原料,进行一系列反应得到一种季铵盐改性亲水硅油,经过测试其可以改善织物的手感和亲水性,同时保持良好的白度。

1.实验部分

       1.1 主要试剂与仪器

       织物:纯棉织物,涤纶织物。

       试剂:含氢双封头(工业级,衢州聚友化工有限公司),八甲基环四硅氧烷(工业级,江西蓝星星火有机硅有限公司),烯丙基聚氧烷基环氧基醚(工业级,寿光市金宇化工有限公司),异丙醇(分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司),聚醚胺EA600(工业级,张家港托普化工有限公司)等。

       仪器:恒温油浴锅(江苏省金坛市正基仪器有限公司),WSB-3白度仪(上海析瑞仪器仪表有限公司),电子天平(上海友声衡器有限公司)。

       1.2 合成工艺

       1.2.1 端含氢硅油的合成方法

       将称量好的含氢双封头、八甲基环四硅氧烷与固体酸树脂加入到装有温度计、搅拌棒的四口烧瓶中,升温反应4~6h,得到无色透明液体,过滤除去固体酸树脂,即为所需要的端含氢硅油。

       1.2.2 端环氧聚醚硅油的合成方法

       将称量好的端含氢硅油、烯丙基聚氧烷基环氧基醚、异丙醇加入到装有温度计、搅拌棒的四口烧瓶中,在催化剂作用下,反应4~6h得到淡黄色透明液体,即端环氧聚醚硅油。

       1.2.3 PC-598的合成方法

       将称量好的端环氧聚醚硅油与EA600加入到装有温度计、搅拌棒的四口烧瓶,在催化剂作用下反应8~10h,得到淡黄色透明液体,即目标产物PC-598。

       反应方程式如下:

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       1.3 乳化及应用工艺

       将合成的30g亲水硅油PC-598化合物、乳化剂XL40 3g添加到烧杯中搅拌均匀 ,滴加冰醋酸1g,搅拌条件下采取少量多次的原则加水,乳化为固含量20%的乳液。

       二浸二轧,浴比1∶10,轧余率为70~75%,在100℃的温度下烘2min,170℃下定形30s,然后进行相关性能测试。

       1.4 应用性能

       1.4.1 乳液稳定性测试

       离心稳定性测试方法:将乳液放置于5mL的试样管中,离心分离机以3000 r/min的速度旋转,离心分离30min后观察有无漂油、分层、粘壁、沉淀等现象产生。

       耐酸、碱、盐、硬水稳定性测试方法:分别向四个烧杯中加入3g乳液配制成30g/L溶液100mL,分别加入盐酸调节PH为3~4,加入纯碱调节PH为10~11,加入元明粉0.5g,加入200PPM的硬水,常温下放置4h,观察有无漂油、絮状物、分层、结皮或其他现象的产生。

       1.4.2 手感测试方法

       以5~8人为一组对整理后棉织物进行闭目触摸,比较其柔软性,分数1~5分,平均测试三次,选取平均值。

       1.4.3 白度测试方法

       采用WSB-3智能式数字白度计进行测试。

       1.4.4 亲水性测试方法

       将整理后的织物平铺于桌面,用滴管从织物上方3cm高度处,向织物滴一滴水,从静态情况下测定织物吸收完1滴水所需的时间。

2.结果与讨论

       2.1 亲水柔软剂的稳定性能测试

表1  PC-598乳液的物化性能

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注:√表示无漂油、絮状物、分层、结皮或其他现象。

       由表1可知,PC-598乳化为固含量20%的乳液稳定性良好,耐酸、碱、盐、硬水等,均未出现漂油、絮状物、分层、结皮或其他现象。

       2.2 亲水柔软剂对织物性能的影响

表2  合成亲水柔软剂与市售亲水柔软剂对棉织物的应用性能比较

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       由表2可知,在手感方面,合成亲水柔软剂PC-598在棉织物上手感较好,由于主链为聚硅氧烷,保证了织物手感的柔软滑爽;亲水性方面,可以看出本身棉织物就具有亲水性,因为棉纤维本身含有亲水基团,而经过PC-598整理后的织物,由于季铵盐在棉纤维基团里面起到类似于引导水流的作用,亲水性较好;白度方面,由于季铵盐没有活泼氢,氮原子带正电荷,从而不容易被氧化,因此黄变度小,PC-598与市售亲水柔软剂白度基本相同,说明市售亲水柔软剂也可能为季铵盐改性柔软剂。

       综合分析,合成亲水柔软剂PC-598在手感和亲水性上均较好,白度变化不大。

表3  合成亲水柔软剂与市售亲水柔软剂对涤纶织物的应用性能比较

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       由表3可知,在手感方面,合成亲水柔软剂PC-598与市售亲水柔软剂在涤纶织物上基本相同;亲水性方面,可以看出涤纶织物基本不亲水,而经过PC-598整理后的织物,由于含有大量亲水聚醚基团和季铵盐,所以亲水性较好;白度方面,由于季铵盐没有活泼氢,氮原子带正电荷,从而不容易被氧化,因此黄变度小;手感方面,市售亲水柔软剂在涤纶织物上亲水性较差。

       综合分析,合成亲水柔软剂PC-598在手感和亲水性上均较好,白度变化不大。


       综合分析,合成亲水柔软剂PC-598不论在棉织物上,还是涤纶织物上,手感和亲水性上均较好,白度变化也不大。

       2.3 洗涤次数对织物性能的影响

表4  洗涤次数对织物手感和亲水性能的影响

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       如表4所示,经过亲水柔软剂PC-598处理的织物水洗1~5次,手感和亲水性基本不变,当水洗10次,手感和亲水性有所下降;当水洗20次,手感和亲水性下降明显。通过实验表明,亲水柔软剂PC-598与织物表面结合并不是单单的物理结合,而是通过化学键之间相互结合,从而增加了其耐水洗性,使织物能够长久保持舒适手感和亲水效果。

3.结论

       以端含氢硅油、烯丙基环氧聚醚、聚醚胺EA600等为原料合成一种亲水柔软剂PC-598。通过测试其稳定性,表明PC-598具有良好的耐酸碱稳定性与离心稳定性。通过与市售亲水柔软剂进行性能测试,合成的亲水柔软剂在棉织物与涤纶织物上面手感和亲水性均较好,可以达到俱佳的效果,并且白度基本没有影响,黄变较小;同时测试其耐水洗性也良好。

参考文献:

[1]潘家炎,安秋凤,徐新.季铵盐端基改性聚醚有机硅的合成及应用[J].印染助剂,2016(9):23-26.

[2]丁宏博,庄菁.环氧季铵化改性氨基硅油的合成与应用[J].宁波化工,2008(2):25-28.

[3]陈国强,王祥荣.染整助剂化学[M].北京:中国纺织出版社,2009.

[4]何雨虹,朱建华,权衡.聚醚/氨基硅油柔软剂的制备及应用[J].有机硅材料,2010(1):40-44.

[5]陈树,熊继海.亲水性有机硅柔软剂的制备及其应用[J].江西化学,2007,25(6):746-747.

 

作者简介:

       徐山山,硕士研究生,主要从事有机硅材料的研究与应用开发。

       电  话:18578754121

       邮  箱:dswangchao@foxmail.com


 

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