棉用亲水硅油的合成与性能研究

徐山山

（杭州普斯顿化工有限公司  浙江杭州  310000）

       摘要：以端含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚为原料，在氯铂酸催化作用进行硅氢加成反应，得到端环氧硅油；进一步与N,N二甲基环己胺反应得到一种季铵盐改性聚硅氧烷柔软剂。通过乳化得到半透明带蓝光液体，并对其在棉织物上进行应用性能测试，结果表明：整理后的织物柔软性、亲水性得到较明显提升，白度基本没有影响。

       关键词：亲水性；白度；棉织物

前言

       目前，市场上的亲水硅油整理剂主要采用聚醚改性硅油整理剂，由于分子结构中引入聚醚亲水性基团，分子结构中的含有

和-CH2CHO基团，在水溶液中成曲折型，电负性大的氧原子被置于主链的外侧，容易与水中的氢键结合，从而改善亲水性，经其整理后的织物亲水性得到较大提升。但由于主链大量引入聚醚亲水基团，聚硅氧烷降低，从而整理后的织物手感较差，很难达到手感和亲水性同时俱佳的效果，并且白度较差，黄变大^[1-4]。

       本文通过端含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、N,N-二甲基环己胺等为原料，进行一系列反应得到一种季铵盐改性硅油，经过测试其可以改善棉织物的手感和亲水性，同时保持良好的白度。

1．实验部分

       1.1 主要试剂与仪器

       织物：纯棉织物。

       试剂：含氢双封头（工业级，衢州聚友化工有限公司），八甲基环四硅氧烷（工业级，江西蓝星星火有机硅有限公司），烯丙基缩水甘油醚（工业级，寿光市金宇化工有限公司），异丙醇（分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司），N,N-二甲基环己胺（工业级，济南海源化工有限公司）等。

       仪器：恒温油浴锅（江苏省金坛市正基仪器有限公司），WSB-3白度仪（上海析瑞仪器仪表有限公司），电子天平（上海友声衡器有限公司）。

       1.2 合成工艺

       1.2.1 端含氢硅油的合成方法

       将称量好的含氢双封头、八甲基环四硅氧烷与固体酸树脂加入到装有温度计、搅拌棒的四口烧瓶中，升温反应4～6h得到无色透明液体，过滤除去固体酸树脂，即为所需要的端含氢硅油。

       反应方程式如下：

       1.2.2 端环氧硅油的合成方法

       将称量好的端含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、异丙醇加入到装有温度计、搅拌棒的四口烧瓶中，在催化剂作用下，反应4～6h得到淡黄色透明液体，即端环氧硅油。

       反应方程式如下：

       1.2.3 PC-588的合成方法

       将称量好的端环氧硅油与N,N-二甲基环己胺加入到装有温度计、搅拌棒的四口烧瓶，在催化剂作用下反应4～6h，得到淡黄色透明液体，即目标产物PC-588。

       反应方程式如下：

       1.3 整理工艺

       一浸一扎整理液（自乳化柔软剂30g/L，轧余率70%）→预烘（100℃,2min）→定型（170℃,30s）。

        1.4 应用性能

       1.4.1 手感测试方法

       以5～8人为一组对整理后棉织物进行闭目触摸比较其柔软性，平均测试三次，选取平均值。

       1.4.2 白度测试方法

       采用WSB-3智能式数字白度计进行测试。

       1.4.3 亲水性测试方法

       按照AATCC19:1995《织物亲水性测试方法》进行测试。

       1.4.4 傅里叶变红外光谱

       采用KBr压片法，利用NICOLET 5700型傅里叶红外光谱仪进行测试。

2．结果与讨论

       通过对合成亲水柔软剂PC-588进行FTIR结构表征，并且进行手感、亲水性、白度等应用性能测试。

       2.1 红外结构表征

       采用傅里叶红外光谱仪对PC-588进行结构表征如下图1。从图1可知，877.11cm-1、981.08cm-1与1198.37cm-1处为硅氧键和硅碳键的特征吸收峰；1665.70cm-1处为仲羟基的弯曲振动峰；253.81cm-1处羟基的振动吸收峰，说明端环氧硅油的环氧基与N,N-二甲基环己胺反应，碱性开环出现特征基团羟基，综上分析符合预定目标产物PC-588的分子结构式。

图1  亲水柔软剂PC-588红外谱图

        2.2 亲水柔软剂对棉织物性能的影响

        由表1可知，在手感方面，合成亲水柔软剂PC-588手感较好，由于主链为聚硅氧烷，保证了织物手感的柔软滑爽；亲水性方面，可以看出本身棉织物就具有亲水性，因为棉纤维本身含有亲水基团，而经过PC-588整理后的织物，由于季铵盐在棉纤维基团里面起到类似于引导水流的作用，所以与市售亲水柔软剂B亲水性基本相同。

       白度方面，由于季铵盐没有活泼氢，氮原子带正电荷，从而不容易被氧化，因此黄变度小，PC-588与市售A白度基本相同，说明市售A也可能为季铵盐改性柔软剂。综合分析，合成亲水柔软剂PC-588在手感和亲水性上均较好，白度变化不大。

3．结论

       以端含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、N,N-二甲基环己胺等为原料合成一种棉用季铵盐亲水柔软剂。采用傅里叶红外光谱仪进行结构表征，结果证实与预期目标产物结构一致。通过与市售亲水柔软剂A、B进行性能测试，合成的亲水柔软剂在棉织物上面手感和亲水性均较好，可以达到同时俱佳的效果，并且白度基本没有影响，黄变较小。

参考文献：

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[3]Narendra R, Abdus S, Effect of structures and concentrations of softeners on the performance properties and durability to laundering of cotton fabrics[J].Industrial and Engineering Chemistry,2008,47(8)2: 2502-2510.

[4]何雨虹,朱建华,权衡.聚醚/氨基硅油柔软剂的制备及应用[J].有机硅材料,2010(1)：40-44.

作者简介：

徐山山，硕士研究生，主要从事有机硅材料的研究与应用开发。

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