棉用亲水硅油的合成与性能研究
徐山山
杭州普斯顿化工有限公司
2017/9/6
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棉用亲水硅油的合成与性能研究

徐山山

(杭州普斯顿化工有限公司  浙江杭州  310000)

       摘要:以端含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚为原料,在氯铂酸催化作用进行硅氢加成反应,得到端环氧硅油;进一步与N,N二甲基环己胺反应得到一种季铵盐改性聚硅氧烷柔软剂。通过乳化得到半透明带蓝光液体,并对其在棉织物上进行应用性能测试,结果表明:整理后的织物柔软性、亲水性得到较明显提升,白度基本没有影响。

       关键词:亲水性;白度;棉织物


前言

       目前,市场上的亲水硅油整理剂主要采用聚醚改性硅油整理剂,由于分子结构中引入聚醚亲水性基团,分子结构中的含有

 

和-CH2CHO基团,在水溶液中成曲折型,电负性大的氧原子被置于主链的外侧,容易与水中的氢键结合,从而改善亲水性,经其整理后的织物亲水性得到较大提升。但由于主链大量引入聚醚亲水基团,聚硅氧烷降低,从而整理后的织物手感较差,很难达到手感和亲水性同时俱佳的效果,并且白度较差,黄变大[1-4]

       本文通过端含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、N,N-二甲基环己胺等为原料,进行一系列反应得到一种季铵盐改性硅油,经过测试其可以改善棉织物的手感和亲水性,同时保持良好的白度。

1.实验部分

       1.1 主要试剂与仪器

       织物:纯棉织物。

       试剂:含氢双封头(工业级,衢州聚友化工有限公司),八甲基环四硅氧烷(工业级,江西蓝星星火有机硅有限公司),烯丙基缩水甘油醚(工业级,寿光市金宇化工有限公司),异丙醇(分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司),N,N-二甲基环己胺(工业级,济南海源化工有限公司)等。

       仪器:恒温油浴锅(江苏省金坛市正基仪器有限公司),WSB-3白度仪(上海析瑞仪器仪表有限公司),电子天平(上海友声衡器有限公司)。

       1.2 合成工艺

       1.2.1 端含氢硅油的合成方法

       将称量好的含氢双封头、八甲基环四硅氧烷与固体酸树脂加入到装有温度计、搅拌棒的四口烧瓶中,升温反应4~6h得到无色透明液体,过滤除去固体酸树脂,即为所需要的端含氢硅油。


       反应方程式如下:


       1.2.2 端环氧硅油的合成方法

       将称量好的端含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、异丙醇加入到装有温度计、搅拌棒的四口烧瓶中,在催化剂作用下,反应4~6h得到淡黄色透明液体,即端环氧硅油。


       反应方程式如下:

       1.2.3 PC-588的合成方法

       将称量好的端环氧硅油与N,N-二甲基环己胺加入到装有温度计、搅拌棒的四口烧瓶,在催化剂作用下反应4~6h,得到淡黄色透明液体,即目标产物PC-588。


       反应方程式如下:


       1.3 整理工艺

       一浸一扎整理液(自乳化柔软剂30g/L,轧余率70%)→预烘(100℃,2min)→定型(170℃,30s)。

        1.4 应用性能

       1.4.1 手感测试方法

       以5~8人为一组对整理后棉织物进行闭目触摸比较其柔软性,平均测试三次,选取平均值。

       1.4.2 白度测试方法

       采用WSB-3智能式数字白度计进行测试。

       1.4.3 亲水性测试方法

       按照AATCC19:1995《织物亲水性测试方法》进行测试。

       1.4.4 傅里叶变红外光谱

       采用KBr压片法,利用NICOLET 5700型傅里叶红外光谱仪进行测试。

2.结果与讨论

       通过对合成亲水柔软剂PC-588进行FTIR结构表征,并且进行手感、亲水性、白度等应用性能测试。

       2.1 红外结构表征

       采用傅里叶红外光谱仪对PC-588进行结构表征如下图1。从图1可知,877.11cm-1、981.08cm-1与1198.37cm-1处为硅氧键和硅碳键的特征吸收峰;1665.70cm-1处为仲羟基的弯曲振动峰;253.81cm-1处羟基的振动吸收峰,说明端环氧硅油的环氧基与N,N-二甲基环己胺反应,碱性开环出现特征基团羟基,综上分析符合预定目标产物PC-588的分子结构式。

图1  亲水柔软剂PC-588红外谱图

 

        2.2 亲水柔软剂对棉织物性能的影响

        由表1可知,在手感方面,合成亲水柔软剂PC-588手感较好,由于主链为聚硅氧烷,保证了织物手感的柔软滑爽;亲水性方面,可以看出本身棉织物就具有亲水性,因为棉纤维本身含有亲水基团,而经过PC-588整理后的织物,由于季铵盐在棉纤维基团里面起到类似于引导水流的作用,所以与市售亲水柔软剂B亲水性基本相同。

       白度方面,由于季铵盐没有活泼氢,氮原子带正电荷,从而不容易被氧化,因此黄变度小,PC-588与市售A白度基本相同,说明市售A也可能为季铵盐改性柔软剂。综合分析,合成亲水柔软剂PC-588在手感和亲水性上均较好,白度变化不大。


3.结论

       以端含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、N,N-二甲基环己胺等为原料合成一种棉用季铵盐亲水柔软剂。采用傅里叶红外光谱仪进行结构表征,结果证实与预期目标产物结构一致。通过与市售亲水柔软剂A、B进行性能测试,合成的亲水柔软剂在棉织物上面手感和亲水性均较好,可以达到同时俱佳的效果,并且白度基本没有影响,黄变较小。

 

参考文献:

[1]潘家炎,安秋凤,徐新.季铵盐端基改性聚醚有机硅的合成及应用[J].印染助剂,2016(9):23-26.

[2]狄超,赵涛,夏军.季铵化改性氨基硅油的应用研究[J].染料与染色,2011,48(5):36-39.

[3]Narendra R, Abdus S, Effect of structures and concentrations of softeners on the performance properties and durability to laundering of cotton fabrics[J].Industrial and Engineering Chemistry,2008,47(8)2: 2502-2510.

[4]何雨虹,朱建华,权衡.聚醚/氨基硅油柔软剂的制备及应用[J].有机硅材料,2010(1):40-44.

 

作者简介:

徐山山,硕士研究生,主要从事有机硅材料的研究与应用开发。

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