棉用柔软整理剂的制备与应用性能
徐山山
浙江普斯顿科技有限公司
2017/9/30
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棉用柔软整理剂的制备与应用性能

徐山山

(浙江普斯顿科技有限公司  浙江杭州  310000)

       摘要:以八甲基环四硅氧烷(D4)、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷(MM)为原料,在四甲基氢氧化铵为催化剂的条件下,反应得到一种侧链含哌嗪基的氨基硅油(PASO)。通过乳化得到半透明带蓝光液体,并对其在棉织物上进行应用性能测试,结果表明:整理后的织物柔软性突出,黄变基本没有,白度较好。

       关键词:柔软性;哌嗪基;低黄变


前  言

       所谓纺织品具有柔软舒适的手感是指一种凭手指触摸织物而获得的主观感觉,当人们触摸织物时,手指在纤维间摩擦,触觉上的柔软手感与纤维之间的动、静摩擦系数有一定关系;另外,织物蓬松、丰满、有弹性,也使手感觉得柔软,说明手感与纤维的表面积有关。柔软整理剂一般是指一种能够吸附于纤维并使纤维表面平滑,增加纤维柔软性的化合物。

       目前,纺织品的手感处理主要通过硅油整理剂进行处理,由于硅油(聚硅氧烷)的主链十分柔顺,围绕着Si-O键旋转所需的能量几乎为零,这表明聚硅氧烷的旋转是自由的,可以旋转360°。不仅可以降低纤维间的静、动摩擦系数,而且分子间作用力很小,又可以降低纤维的表面张力,因此有机硅聚合物作为纺织品的柔软整理剂的理想材料[1-4]。

       本文以八甲基环四硅氧烷(D4)、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷(MM)为原料,在四甲基氢氧化铵为催化剂的条件下,反应得到一种侧链含哌嗪基的氨基硅油,并对其在棉织物上进行了应用性能研究。

1.实验部分

       1.1 主要试剂与仪器

       八甲基环四硅氧烷(工业级,江西蓝星星火有机硅有限公司),γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷(工业级,杭州大地化工有限公司),六甲基二硅氧烷(工业级,山东佰仟化工有限公司),恒温油浴锅(江苏省金坛市正基仪器有限公司),WSB-3型白度仪(上海析瑞仪器仪表有限公司),电子天平(上海友声衡器有限公司),SNB-2型数字旋转粘度计(上海地学仪器研究所)。

       1.2 合成工艺

       将称量好的八甲基环四硅氧烷(D4)、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷(MM)加入到装有温度计、搅拌棒的四口烧瓶中,搅拌升温于60℃加入催化剂四甲基氢氧化铵,继续升温100~105℃反应4~6h得到无色透明液体,升温140~145℃进行减压蒸馏除去低沸物及催化剂,得到目标产物,即为含哌嗪基的氨基硅油。反应方程式如下图:

       1.3 乳化及整理工艺

       将合成的PASO10g、乳化剂3g(AEO-3、AEO-9按一定比例复配)添加到烧杯中搅拌,滴加0.3g冰醋酸,搅拌下加入已计量好的蒸馏水,得到PASO整理剂;一浸一轧,浴比1∶20,轧余率为70~75%,在100℃的温度下烘2min,170℃下定形30s,然后进行相关性能测试。

       1.4 应用性能

       1.4.1 乳液稳定性测试

       离心稳定性测试方法:将乳液放置于5 mL的试样管中,离心分离机以3000r/min的速度旋转,离心分离30min后观察有无漂油、分层、粘壁、沉淀等现象产生。

       耐酸、碱、盐、硬水稳定性测试方法:分别向四个烧杯中加入3g乳液配制成30g/L溶液100mL,分别加入盐酸调节PH为3~4,加入纯碱调节PH为10~11,加入元明粉0.5g,加入200 PPM的硬水,常温下放置24h,观察有无漂油、絮状物、分层、结皮或其他现象的产生。

       1.4.2 柔软性测试方法

       以5~8人为一组对整理后棉织物进行闭目触摸比较其柔软性,1~5分未整理为1分,平均测试三次,选取平均值。

       1.4.3 白度测试方法

       采用WSB-3智能式数字白度计进行测试。

2.结果与讨论

       2.1 乳液稳定性

       由表1可知,PASO乳化为固含量20%的乳液稳定性良好,耐酸、碱、盐、硬水等均未出现漂油、絮状物、分层、结皮或其他现象。

       2.2 氨值对织物性能的影响

       固定反应时间与反应温度,控制粘度1000~1500mPa·s仅改变氨值,得到一系列PASO,乳化并作用于织物性能影响如表2。

       由表2可知,随着氨值的增加柔软性有较小提升,可能原因是分子结构中的氨基不仅能使柔软剂与纤维之间形成牢固的取向、吸附作用,使纤维之间的摩擦系数降低,从而获得较好的柔软性。随着氨值的增加而白度逐渐降低,主要是氨值的增加,氨基含量增加,氨基中的活泼氢更容易引起织物黄变。综合考虑,选取氨值为0.7mmol/g。

       2.3 合成的PASO与市售柔软剂性能的对比

       将氨值为0.7mmol/g所合成的PASO乳化后与市售氨基整理剂、嵌段整理剂进行性能比较,结果见表3。

       由表3可知,使用柔软剂整理过的织物柔软性有明显提升。PASO与市售整理剂的柔软性差别不大,主要因为分子结构中都是以Si-O键为主链的聚硅氧烷,分子能柔顺地自由旋转,从而赋予织物较好手感。白度方面,PASO整理剂要明显优于市售两种柔软剂,主要原因PASO分子结构中为两个仲氨基,发生黄变的几率较小;市售氨基整理剂可能为双氨偶联剂(氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷)合成,分子结构中含有伯氨与仲氨,具有协同加速氧化作用,有利于形成发色团,使织物泛黄;市售嵌段整理剂白度稍好,主要因为伯氨与环氧基反应减少了活泼氢。综合分析,合成的PASO整理剂在柔软性与白度方面均较好。

3.结论

       采用八甲基环四硅氧烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷与六甲基二硅氧烷为主要原料,在催化剂四甲基氢氧化铵的作用下,合成了一种氨基硅油。通过乳化得到一种物化性能稳定的整理剂,作用于棉织物,不仅能提高织物的柔软性,同时保持织物的白度基本不变,黄变较小。

 

参考文献:

[1]幸松民,王一璐.有机硅合成工艺及产品应用[M].北京:化学工业出版社,2000.

[2]冯圣玉,张洁,李美江.有机硅高分子及其应用[M].北京:化学工业出版社,2004.

[3]孙小星,郭红霞,梁英华.有机硅化合物应用进展[J].化学生产与技术,2007,14(2):51-54.

[4]陈国强,王祥荣.染整助剂化学[M].北京:中国纺织出版社,2009.

 

作者简介:

徐山山,硕士研究生,主要从事有机硅材料的研究与应用开发。

地  址:浙江省嘉兴市大桥镇明新路28号

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