无醛固色剂VD-008的研制与应用
丁世全
（广州维斯泰科技有限公司 广东广州 511440）
摘 要：以二乙烯三胺、双氰胺、氯化铵、环氧氯丙烷为原料，制备了无醛固色剂VD-008，实验结果表明，固色剂VD-008可使直接染料所染的棉布干摩擦牢度达到5级；湿摩擦牢度4～5级；原样皂洗褪色4级，白布沾色5级。
关键词：无醛固色剂；聚乙烯多胺；研制
在纺织品的染色加工过程中，为了达到所要求的各项色牢度指标，常常要用固色剂进行固色处理。目前市场上的固色剂种类很多，有双氰型树脂固色剂、多胺类树脂固色剂、聚阳离子型固色剂及反应性固色剂等几类。
人们一直沿用双氰胺与甲醛缩合的树脂湿摩擦牢度提升剂Y作为直接染料、酸性染料染棉和丝绸的牢度提升剂。从上世纪70年代开始，人们发现固色剂Y在整理后具有很高的游离甲醛含量，幼儿内衣用其固色后导致皮肤发炎，甚至发生溃疡，从而引起重视，开始研制新型固色剂。
随着环境保护意识的增强，含甲醛固色剂的缺点亦逐渐暴露，如容易引起染色物的色变、手感粗糙，特别是甲醛含量较高，被限制使用。随着国外纺织品市场对染色物色牢度和甲醛含量日益严格的要求，无醛环保助剂成为市场主流。
本研究研制了无醛固色剂VD-008，不含游离甲醛，经二乙烯三胺与双氰胺、环氧氯丙烷缩合而成得阳离子固色剂。
1．树脂型固色剂制备
1.1 仪器
电动搅拌器、继电器、耐洗色牢度试验机、染色摩擦牢度仪、震荡式染色机。
1.2 试剂及原料
二乙烯三胺、双氰胺、氯化铵、环氧氯丙烷均为化学纯、固色剂FRD。
1.3 固色机理
（1）利用无甲醛固色剂分子中的阳离子基团与染料分子中的阴离子基团形成离子键结合，形成色淀沉积在纤维上，从而降低染料的水溶性，提高染色织物的皂洗和白布沾色牢度，固色剂分子中的阳离子基团越多，阳离子性越强，则其固色后织物的皂洗牢度越好。
（2）利用固色剂分子中的反应性基团与染料分子上的可反应性基团、纤维上的可反应基团反应，从而降低染料的水溶性，提高染料与纤维的结合力，达到提高染色织物的湿处理牢度（如皂洗、白布沾色、湿摩擦、湿熨烫牢度）的目的。
（3）利用固色剂的成膜性能，形成一层牢固的膜，将染料牢固地包覆在纤维表面，从而达到提高染色织物牢度，特别是摩擦牢度的目的。
1.4 固色剂 VD-008合成步骤
第一步：将100 ml二乙烯三胺加入到装有冷凝器、温度计及搅拌器的四口瓶中，边搅拌边缓慢加热；同时加入等摩尔氯化铵，于95 ℃反应1h，将反应温度升至100℃，迅速加入等摩尔双氰胺，继续升温至150℃左右，反应1.5 h。反应过程中会放出大量氨气，使用水吸收，稀酸尾气装置收集，反应物的粘度随反应的进行不断增加，反应结束后，将反应物快速加入一定量的水中，搅拌后得到黄色产物。
第二步：加入适量用醋酸调节pH值，加热到50℃，滴加环氧氯丙烷，并在50℃反应2h ，冷却后用盐酸调节pH值为3±0.2，得到黄色产物。
第三步：抽真空，去除挥发性物质，即得产品VD-008。
2．应用实验
2.1 固色工艺
固色工艺流程：染色→水洗→固色→水洗→烘干→测试。
染料用量 0.5～4 %
pH值 6～6.5
温度 20～70℃
时间 60 min
浴比 1∶10
2.2 色牢度测试方法
摩擦牢度按GB 392021997纺织品耐摩擦色牢度试验方法；皂洗牢度按GB 392121997纺织品耐洗色牢度试验方法；褪色牢度按GB 25021995 变色用灰色样卡评定；沾色牢度按GB 25121995 沾色用灰色样卡评定。
2.3 固色剂效果对比
固色工艺：用量20克/升，浴比 1∶10，一浸一轧，定型（160°，2分钟），皂洗2次（Na2CO3：1克/升/皂片：3克/升，98°，30分钟）；烘干，测皂洗、摩擦牢度。
表1 固色剂固色效果对比
从表1看出，固色剂VD-008的皂洗牢度和摩擦牢度，均较固色剂Y，固色剂FRD好，达到较好的固色。固色剂VD-008较固色剂Y高出近1级的水平，湿摩擦牢度同样高出1级水平。固色剂VD-008较固色剂FRD的干摩擦和湿摩擦牢度稍好于半级。
2.4 固色用量对固色效果的影响
表2 固色剂用量对固色效果的影响
由表2看出，固色剂用量较低时，附着在织物上的固色剂较少，固色效果提升不大，随着固色剂用量的增加，固色效果提升，VD-008 2.0%时，固色效果最佳；继续增加固色剂用量，固色效果提高不大，固色剂的用量在选择20克/升为宜。
2.5 固色温度对固色效果的影响实验（固色剂用量2%，固色时间20分钟）
表3 固色温度对固色效果的影响
由表3可以看出，固色温度过低，固色剂分子运动速度较慢，固色剂进入分子较少，影响固色效果；随着温度的升高，固色剂分子运动加剧，较多的分子扩散到织物内部，跟织物紧密结合。
3．结论
（1）经过对固色剂VD-008在固色时的用量、温度等进行正交试验，发现此固色剂在用量为2.0%（或20克/升），温度在40℃，pH值为6～6.5，浸泡时间为20min 固色效果为最佳；若偏离此条件，会出现固色效果不好或色光变化等现象。
（2）固色剂VD-008的固色效果，在干湿摩擦牢度方面，均高于其他测试的固色剂。
作者简介：
丁世全，山东安丘人，青岛大学染整学士，管理科学与工程硕士，1998年参加工作，曾任汽巴／亨斯迈染料（青岛）有限公司生产经理，亨斯迈纺织染化（中国）有限公司总经理、法人代表。
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