特种多元嵌段共聚硅油SD-40的合成与应用
胡桥生
（张家港保税区启江化工有限公司 江苏张家港 215691）
摘要：采用自制特殊结构的烯丙基环氧聚醚S-1050，端氢硅油（分子量8000，13000，20000），聚醚胺SD-40A，扩链剂SD-40B为原料，在氯铂酸作催化剂的条件下，合成了特殊结构的多元嵌段共聚硅油SD-40，并将SD-40用于棉、涤等纤维织物的整理，整理结果的出：与市场常用的三元共聚嵌段硅油相比，SD-40整理的织物，在获得丰富的综合手感的同时，体现出更加明显的松度和活络感，这满足了三元共聚硅油松度差，无活络感的缺陷。
关键词：烯丙基环氧聚醚；多元共聚；蓬松度；活络感
三元共聚硅油是继甲基硅油，氨基硅油之后的一种新型结构的该型硅油，其特点是能自乳化，产品稳定性高，对于涤纶织物具有较好的整理效果，目前已经在印染整理中取得广泛应用，并逐渐取代氨基硅油等产品，成为织物柔软整理的主要产品。
三元共聚有多重做法，目前市场上大多数的三元共聚硅油产品多采用端氢硅油接烯丙基缩水甘油醚（AGE），然后对其进行氨化得到三元共聚硅油，尽管这种做法工艺简单易控制，但制备的产品具有许多缺点：
第一，产品风格单一，特殊风格的手感通过此法不能实现，AGE不具有亲水性，制备的端环氧硅油在进行氨化时，对于聚醚胺的选择范围较窄，为了实现自乳化性能，只能选择分子量较大的聚醚胺，这对手感的影响是比较大的。
第二，制备的三元共聚硅油比较死，不活络，这导致制备的三元共聚硅油的应用范围变小。
鉴于目前三元共聚硅油所存在的问题，本实验自制了一种新型结构的烯丙基环氧基聚醚S-1050，其是一种略带亲水的特殊结构的二官能交联剂，采用S-1050替代AGE制备的产品，其松度及活络感具有明显的提高。于此同时，采用自制的特殊结构的聚醚胺SD-40A和扩链剂SD-40B进行氨化，制备的产品，不仅整理风格滑爽、活络、蓬松，而且具有较好的耐热、耐温、耐电介质稳定性。
1．试验
1.1 试剂与仪器
试剂：端含氢硅油（分子量8000，13000，20000）（自制）；烯丙基环氧基聚醚S-1050，（自制）；特制聚醚胺SD-40A，（自制）；扩链剂SD-40B（自制）；异丙醇。
设备仪器：NDJ-8S型数字式粘度计（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；HH-S型数显恒温电热套（金坛市新航仪器厂）；电子天平（上海浦春计量仪器有限公司）；SHB-IIIS型循环水式真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；SKM型数显恒温电热套（山东光明仪器有限公司）；101-1型电热恒温鼓风干燥箱（上海路大实验仪器有限公司）；垂直式轧车（厦门Rapid 公司）。
1.2 反应流程
1.3 实验过程
将计量的端氢硅油（分子量8000，13000，20000），异丙醇、S-1050依次加入到装有回流冷凝器，搅拌器和温度计的四口烧瓶中，搅拌并缓慢升温至60～65℃，加入催化剂氯铂酸（1%的氯铂酸异丙醇溶液），并保温20分钟，然后升温至85℃，保温反应2小时，然后通过恒压漏斗加入计量的聚醚胺SD-40A，保温反应30分钟，加入扩链剂SD-40B，保温1.5小时，体系变透明，之后继续保温4小时，降温至60℃，加入体系总质量1%的冰醋酸，静置过夜，出料，产物即为多元共聚硅油SD-40。
取20克制备的SD-40于烧杯中，加入总质量2%的冰醋酸，搅拌并缓慢加水乳化，将SD-40乳化成固含量为15%的乳液，乳液外观透明并略带蓝光。
1.4 SD-40稳定性测试
1.4.1 耐高温测试
配制4份1%的SD-40整理液于锥形瓶中，盖上盖子，并放置于温控恒温油浴锅，分别加热到80℃，100℃，120℃，140℃，观察整理液是否漂油或者存在挂壁现象，具体实验记录入表1。
1.4.2 耐碱性测试
配制六份1%的SD-40整理液于锥形瓶中，并分别在锥形瓶中加入3g/L，5g/L纯碱，测试在60℃，80℃，100℃时的稳定性，具体实验记录入表2。
表2 耐碱性测试
注：◎-不挂壁，不漂油；○-不挂壁，颜色略浑浊；◇-挂壁，无油斑；●-漂油。
1.4.2 离心稳定性测试
配制不同浓度的SD-40的整理液，采用高速离心机，在转速4000r/min，时间为30分钟时，不同浓度整理液是否分层，结果见表3。
2．SD-40的应用
经大量应用试验得出，SD-40是一支具有优异的滑爽手感、蓬松活络俱佳的柔软整理剂，特别是在涤纶绒布上，经SD-40整理后，面料的活络感是市场正大量需求的风格。
将制备的SD-40自乳化成15%的乳液，并与市场上柔软整理产品质量较好的公司的柔软整理产品进行整理效果比较，整理工艺参照各布种以及不同客户提供的整理工艺为准，整理效果以各布种需要的风格的综合手感为标准进行比较。
2.1 SD-40在涤纶绒布上的应用
采用SD-40分别对超柔，法兰绒，珊瑚绒等涤纶绒类织物进行整理，并与市场相应的整理剂进行整理手感的比较，整理结果见表4。
绒布织物的整理，相对来说是容易做的，但是，要做出极致的风格，市场上的产品总有其缺陷，能做得非常好的厂家不是很多。绒类面料，结合其在生活中的用途，对面料手感的风格为滑爽、活络，松软。
目前，通过三元共聚硅油的整理，可以使织物获得良好的滑爽、软松的风格。但是，很难使面料具有很好的活络感，活络感是绒类面料普遍需求的风格，但这也是目前市场上的柔软整理剂普遍存在的缺陷。对表4的结果进行分析，市场整理剂与SD-40相比较，在超柔，珊瑚绒，法兰绒等面料上均具有较好的滑爽感和松软感，但是，活络感的比较上，可以看出，经SD-40整理的面料，在活络感方面具有明显的优势。
因此，SD-40整理后的绒类面料不仅获得了良好的滑爽性和松软性，同时，也是面料的活络性得到显著提高，这弥补了绒类面料对活络性的需求，同时，也弥补了目前市场上柔软整理剂活络感不足的缺陷。
2.2 SD-40在涤梭织、雪纺、涤罗马面料上的应用
涤梭织面料需要滑爽、松软的风格，雪纺类面料需要平滑、滑糯感。涤罗马强调平滑、回弹、厚实的整理风格。对表5的整理结果进行分析，对市场整理剂与SD-40进行比较，在涤梭织、雪纺、涤罗马等面料上都能获得较好的滑爽感和松软性，而在活络感方面，SD-40则较市场整理剂具有更明显的优势，特别是在雪纺和涤罗马织物上，SD-40能够更明显的赋予织物滑糯及滑弹的风格。
3．结论
采用端氢硅油与我司研发的新型结构的烯丙基环氧基聚醚S-1050在异丙醇为溶剂，氯铂酸为催化剂的条件下制备了环氧封端硅油，在与我司研制的聚醚胺SD-40A以及扩链剂SD-40B进行氨化、扩链反应，制备了特种多元嵌段共聚硅油SD-40。对SD-40进行耐温，耐碱，离心稳定性测试表明，SD-40在温度为120℃时不漂油，无挂壁；添加5g/L纯碱的条件下，100℃时，不漂油。在转速4000r/min的转速下，离心30分钟，不出现分层现象，表明SD-40具有良好的耐温，耐碱，耐剪切稳定性。
采用SD-40分别对各种涤纶织物进行，得出SD-40具有优异的滑爽，松软的风格，同时使面料体现出良好的活络性，弥补了市场上柔软整理剂在活络性差的缺陷，丰富了整理后的面料风格。
参考文献：
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作者简介：
胡桥生，高级工程师，江苏苏州人。主要从事有机硅材料研究及产品开发，纺织助剂的研究。对有机硅材料的合成以及在纺织印染上的应用进行了深入研究，在三元共聚硅油，多元共聚硅油等的研究及相关产品在市场上的应用均达到领先的水准。
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张家港保税区启江化工有限公司是国内最早从事有机硅研发、推广的硅油技术解决方案供应商。经过多年的发展和技术上不断突破。研发出嵌段或氨基架构的一部法、二部法、三部法，四部法的硅油生产技术，在珊瑚绒、法兰绒、PV绒、罗马布、KS布、涤纶纱线、锦纶面料、棉类、人造棉、丝光棉、针织、梭织等织物面料均取得优异风格，产品均有优异的耐酸、耐碱、耐增白剂、耐电解质稳定性。做中国最好的硅油，始终是启江化工的核心价值观，启江化工力求为合作伙伴提供更好的技术解决方案！
