高稳定改性亲水硅油HH-8334的制备及其应用

汤金伟¹，麦嘉仪¹，冯俏君²，刘宽²，冯计开²，刘龙源²，黎旭杏²，李伟勇³

（1．清远市宏图助剂有限公司  广东清远  511800；2．广东宏昊化工有限公司  广东四会  526200；3．广东职业技术学院  广东佛山  528500）

摘  要：以端含氢硅油和烯丙基环氧聚醚为原料，氯铂酸作催化剂在异丙醇中得到端环氧聚醚硅油。使用改性聚醚胺进行胺化制得氨基聚醚硅油，并将其乳化进行了性能比较。结果表明，采用适当分子量的端含氢得到的氨基聚醚乳液，能赋予织物良好手感性能以及亲水效果。用其整理后的涤纶、棉织物上，能显著增强织物亲水性能，处理后织物手感松软，且表现出较明显好的稳定性。

关键词：三元共聚硅油；柔软剂；亲水硅油

中国分类号：TQ324.2+1    文献标识码：A

Preparation and application of high stability modified hydrophilic silicone oil 8334

Tang Jinwei¹, Mai Jiayi¹, Feng Qiaojun², Liu Huan², Feng Jikai², Liu Longyuan², Li Xuxing², Li Weiyong³

（1．HT FINE CHEMICAL CO., LTD., Qingyuan 511800;2．Guangdong Honghao Chemical Co., Ltd., Sihui 526200;3．Guangdong Vocational and Technical College, Foshan 528500）

Abstract：Hydrogen-terminated silicone oil and allyl epoxy polyether are used as raw materials, and chloroplatinic acid is used as a catalyst to obtain epoxy-terminated silicone oil in isopropanol. The modified polyether amine was used for amination to prepare amino polyether silicone oil, and its performance was compared after emulsification. The results show that the amino polyether emulsion obtained by adopting a hydrogen-containing terminal with appropriate molecular weight can make a good hand feeling performance and hydrophilic effect to the fabric. The polyester and cotton fabrics treated with it can significantly enhance the hydrophilic properties. And the treated fabric with soft handfeel and good stability.

Key words：Ternary copolymer silicone oil；Softener；Hydrophilic silicone oil

传统氨基改性硅油整理后的织物柔软性良好,平滑、富有弹性、手感舒适且耐洗，但是经其整理的织物吸湿性差，穿着闷热，服用性能大大降低，并且织物容易泛黄，在加工过程中发生粘辊、粘缸现象，不耐高剪切、相容性差，在储运和应用中出现“破乳漂油”现象。氨基改性聚醚硅油，又称为三元共聚硅油，亲水性好、吸湿性强，具有柔软、抗静电、润湿等多种功能，在织物柔软与仿真整理等方面有广泛应用^[1,3]。

随着人民生活水平的不断提高，面对国内外纺织品市场的蓬勃发展，人们对功能性整理纺织物的要求不断提高，亲水性有机硅柔软剂未来的应用将会非常广阔。

目前市面上亲水效果好的整理剂可以做到瞬间亲水，但是手感风格一般还不能达到高端织物对手感的需求，因此，需要找到亲水和柔软的平衡点。为满足现在市场需求，宏图拟对硅油结构进行有针对性改进，并将其与改性前产品的应用性能进行对比，考察改性后织物整理后的亲水、手感、黄变和稳定性等各项性能，以期获得一款亲水和手感综合较好的亲水整理剂。

1．实验部分

1.1 试剂

端含氢硅油：工业级分子量6000，自制^[2]；烯丙基环氧聚醚：工业级，高化学（上海）国际贸易有限公司；异丙醇：AR天津市富宇精细化工有限公司；改性聚醚胺：自制，清远市宏图助剂有限公司；冰醋酸：AR，天津市富宇精细化工有限公司；乳化剂：工业级TO-3，TO-5，TO-9，巴斯夫股份公司；元明粉、烧碱：AR，天津市大茂化学试剂有限公司；去离子水：自制；棉织物、涤纶增白布：清远市宏图助剂有限公司。

1.2 仪器

数显电子称：JJ1000，美国双杰（兄弟）集团有限公司/常熟市双杰测试仪器厂；旋转黏度计：NDJ-1B，上海昌吉地质仪器有限公司；数显悬臂式搅拌器：GZ120-S，江阴保利科研器械有限公司；电热套：DRT-ZN型，郑州长城科工贸有限公司；气压式轧车：YMPO-01A型，莱州元茂仪器有限公司；定型机：R-3型，广州市鸿靖实验设备有限公司。

1.3 硅油的制备

1.3.1 氨基聚醚硅油的制备

在两组带有搅拌棒、温度计的250mL四口烧瓶中，分别将端含氢硅油100g、烯丙基环氧聚醚33g、异丙醇45g混合均匀后通氮气升温至75～80℃，加入2g预先配置浓度1%的氯铂酸-异丙醇溶液，在80～85℃保温2～3小时，得到端环氧聚醚硅油；在上述两组硅油中其中一组加入普通聚醚胺15g，另一组加入改性聚醚胺15g，并在80～83℃反应24h，最后减压蒸馏脱出部分溶剂，得到微黄色黏稠透明液体，即氨基聚醚硅原油HH-8334。

1.3.2 氨基聚醚硅油的乳化

准确称取1.3.1中制备的氨基聚醚硅原油10g，加入冰醋酸0.1g，TO-3+TO-5+TO-9乳化剂2g，水20～40g乳化开稀^[4]，过滤，即得无色带蓝光透明液亲水硅油8334乳液，以下简称“普通HH-8334”和“改性HH-8334”。

1.4 整理工艺

用量：10～40g/L。

工艺：浸轧（一浸一轧，轧余率65%～85%）→定型（活性黑、硫化黑均160～170℃，80s）→回潮（20～30min）→对亲水效果、评定手感。

1.5 性能测试

亲水：采用静态滴水法，在距离面料1cm的高度滴一滴水，以水滴完全扩散的时间判定亲水性的差异^[5,6]；

手感：采用实物手感评定法，整理布样经冷却回潮，经多位资深的手感评价专业人员从滑度、柔软、蓬松度等方面综合评价，将原布手感定为1分，手感评定最好为5分，取平均值；

黄变性：用浸轧法在涤纶漂白布或容易变色的织物上作柔软处理，使用测色仪测定涤纶增白布柔软处理前后的白度值；

稳定性：在不同pH值、离子干扰等使用环境中放置24h，观察溶液的状态变化。

2．结果与讨论

2.1 亲水性评价

分别采用两组HH-8334硅油对涤纶、棉布料进行亲水整理，测定整理织物的亲水性，结果见表1。

由表1可知，改性HH-8334在涤纶、棉织物处理的亲水性对比未改性的普通产品表现出明显好的亲水能力。

2.2 手感评价

分别采用两组硅油HH-8334硅油进行柔软整理，硅乳质量浓度为10%，用量为40g/L，测定整理织物的手感结果见表2。

如表2所见，改性亲水硅油HH-8334在织物整理风格上偏松软，滑度、软度上比普通未改性硅油要稍差。这是由于聚醚的改性后一定程度上提高硅油的稳定性和渗透力，但会使手感有所下降，低分子量使其风格上松度突出。

2.3 稳定性评价

分别采用两组HH-8334硅油在不同pH值、离子干扰等使用环境中放置24h，观察溶液的状态变化结果见表3。

由表3可知，硅油HH-8334具有较好的耐酸、耐盐和耐温性能，经过改性后的HH-8334工作液耐候性能获得显著提升，特别是耐碱、耐阴离子方面达到了较好的稳定水平，在得到相对较好的亲水手感效果提升的同时可以接受更复杂的工作液环境。

3．结论

以端含氢硅油和烯丙基环氧聚醚为原料，氯铂酸作催化剂在异丙醇中得到端环氧聚醚硅油。使用改性聚醚胺进行胺化制得高稳定改性亲水硅油HH-8334。经过改性后的HH-8334与非改性普通硅油相比，表现出较好的耐碱、耐阴离子稳定性，能赋予织物松软手感，且具有优异的亲水性能，经改性亲水硅油HH-8334整理后的涤纶、棉针织，均能显著增强织物吸湿/亲水性能，手感松软，且表现出较明显好的稳定性。

参考文献：

[1]安秋凤,黄良仙,李临生,丁红梅.氨基改性聚醚硅油的合成、结构表征及应用[J].化学研究与应用.2005(05):626-630.

[2]黄文润.硅油及其应用[M].成都:四川科学技术出版社, 2018:150-175.

[3]有机硅织物亲水整理剂的制备与研究[D].陈加奎.同济大学2006.

[4]李微.亲水性有机硅柔软剂的研制及应用[D].浙江理工大学.2011:18-22.

[5]杨卓,葛凤燕,蔡再生.有机硅对棉织物亲水作用的研究[J].印染助剂,2009.6(26):17-22.

[6]刘国良.染整助剂的测试和应用[J].染整技术,2005(5), 351-355.

作者简介：

①汤金伟，工程师，从事硅油合成及改性。

②周少锋，宏图信息中心负责人。

手  机： 13926173557

③李伟勇，1964年出生，广东茂名人，副教授，主要从事染整工程专业的教学及染整新技术、新工艺等的研究。

手  机：13929912138

邮  箱：gdlwy@126.com