测试分析
稳定性能评价试验
佚名
2021/12/11
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稳定性能评价试验

稳定性能评价试验:

(1)试验工作液组成:

H2O2(35%)10mL

NaOH(100%)1g

CuSO4溶液(1mL~0.1mgCU2+)25mL

稳定剂3g

以上组分均用蒸馏水稀释或溶解后混合,最后用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀备用。

(2)试验步骤:取上述配制的溶液250mL,放在250mL烧杯中,放入90oC左右的恒定水浴中,待烧杯中的实验工作液升温至90oC时,立即按后述双氧水含量测定方法测定溶液中H2O2的含量。取样时即开始计时,并在30mins60mins90mins120mins时分别取样测定溶液中的H2O2含量,计算各取样时间的分解率。

H2O2分解率=(起始H2O2含量-t时H2O2含量)/起始H2O2含量*100%

(3)H2O2含量的测定:

试剂溶液:

硫酸溶液(20%):量取50mL浓硫酸(98%),在不断搅拌下慢慢加入368mL蒸馏水,搅匀备用。

草酸钠标准溶液[c(1/2NaC2O4)=0.1mol/L]将分析纯草酸钠在105oC干燥4h,称取6.700g溶于250~300mL热蒸馏水中,冷却,至少放置12h,在容量瓶中稀释至1000mL

高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMO4)=0.588mol/L]:称取18.6g高锰酸钾溶于1000mL蒸馏水中,沸煮15min,冷却,用微孔漏斗过滤,稀释至1000mL

用移液管吸取上述草酸标准溶液100mL,放入20%的硫酸溶液10mL,加热至沸,立即用高锰酸钾溶液滴定,滴定至出现持久的浅粉红色为止。计算高锰酸钾溶液的浓度并做调整[调整至1.00mL高锰酸钾标准溶液相当0.0394g草酸钠或100mL c(1/2NaC2O4)=0.1mol/L草酸钠标准溶液消耗高锰酸钾标准溶液17.00mL],此时高锰酸钾标准溶液即为c(1/5KMO4)=0.588mol/L

②H2O2含量测定步骤:

用移液管吸取10mL试液放入预先加入20mL蒸馏水的锥形瓶中,加入20%硫酸溶液20mL,混匀。用上述高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色出现,并在30s内不褪色为终点,记录所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积。

试液中H2O2的含量按下式计算:

H2O2的含量(g/L)=(c*V*MH2O2/2000)/(V/1000)=0.588*17*V/10=1*V

式中:V——滴定消耗的高锰酸钾标准溶液的体积,mL

若滴定所耗用的高锰酸钾标准溶液体积少于3mL,则改用c(1/5KMO4)=0.588mol/L的高锰酸钾标准溶液(可使用移液管和容量瓶将上述高锰酸钾标准溶液稀释10倍)进行滴定,此时有:

H2O2含量(g/L)=0.1*V

(4)说明:

本方法亦可测定氧漂工作液中双氧水的分解情况,或做车间工艺分析用。

被测液在加热的过程中,水分可能会蒸发掉,而使双氧水浓度发生变化,因此可在烧杯壁上做一液面标记,在吸取试样前如发现液面低于标记高度,应添加蒸馏水至原标记高度。取样后再做新的标记,下次吸取试样溶液时重复以上操作。

在测定稳定剂时,为了结果的可比性,减少其他因素的影响,一般采用蒸馏水。这又与实际生产情况不符(无催化剂存在),所以试验工作液加入铜离子或铁离子作催化剂。1mL~0.1mgCu2+的溶液可按下法配制:称取0.393g硫酸铜(CnSO4.5H2O)溶于蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

双氧水稳定剂的稳定效果也可将织物在由该稳定剂组成的氧漂工作液漂白后,测定织物的白度和强力损失来综合评定


              

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