1前言

纤维种类及其含量是标志纺织品品质的重要内容之一，纺织品纤维含量是纺织品在加工、贸易和使用过程中不可缺少的重要性能指标，也是消费者购买纺织品时的关注点。正确标注纺织品的纤维含量，对保护消费者的利益，维护生产者的合法权益，保障纺织产品质量安全，提供正当的竞争促销手段有着重要的意义。

本文通过大量试验，参照GB/T2910-1997《纺织品二组分纤维混纺产品定量化学分析方法》，根据莫代尔纤维与棉纤维的理化性质不同，对莫代尔/棉纤维混纺产品进行分析和含量测试，找到了最佳的测试方法，为定量化学分析莫代尔/棉纤维混纺产品纤维含量提供了检测依据。

2试验准备

2.1试剂和仪器

2.1.1试剂

a.浓硫酸：95～98%，分析纯，北京化学试剂厂；

b.石油醚：馏程35~45℃，分析纯，天津化学试剂厂；

c.去离子水：自制，符合GB/T6682分析实验室用水三级水的规定；

d.氨水：浓氨水，分析纯，天津化学试剂厂；

2.1.2仪器

a.恒温水浴振荡器：温度控制范围室温～100℃，精度±0.5℃，宁波纺织仪器厂；

b.电热恒温烘箱：温度控制范围室温～100℃，精度±0.5℃，美国，LINDBERG；

c.分析天平：称量范围0～200g，精度±0.0001g，瑞士，赛多利斯；

d.玻璃砂芯过滤坩埚、三角烧瓶、索式萃取器等,天津玻璃仪器厂。

2.2试样预处理

选取混纺纱线，剪成0.5cm长作为试样。取试样5g左右，用定量滤纸包好，放在索式萃取器中，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡1h，再在(65±5)℃的水中浸泡1h，水与试样之比为100：1，并时时搅拌，然后抽吸或离心脱水。试样上的水不溶性浆料、树脂等非纤维物质，如不能用石油醚和水萃取掉，采用的处理方法要求对纤维组成部分没有影响。对预处理后的试样按照GB/T2910-1997标准中规定的干燥和称量方法进行试样干燥和质量称量。

3试验原理

纤维含量的测定方法很多，常用的是定量化学分析方法。这种方法是利用纤维在化学溶剂中不同的溶解特性，选择适当的溶剂，使混纺产品的纤维组分进行化学分离，从而求得各种纤维在混纺产品中的百分含量。

本方法采用60%的硫酸溶液，溶解莫代尔/棉纤维混纺产品中的莫代尔纤维,不溶物为棉纤维。溶解机理为：纤维素大分子的1,4-甙键对酸的稳定性很低,在适当的氢离子浓度、温度以及时间条件下,会发生水解而降解,使相邻两葡萄糖单体间碳原子和氧原子所形成的化学键发生断裂。过程初期,试剂迅速渗入纤维的无定形区,使这个区域的大分子降解,这时水解速率很快,当无定形区全部被破坏后,由于试剂向结晶区内渗透较为困难,所以只能使结晶区发生由表及里的水解反应,这时水解反应速率明显降低,同时纤维素发生解体。因此,可以利用棉纤维与莫代尔纤维的聚合度、结晶度等性质差异,选择一定浓度的硫酸溶解莫代尔纤维,剩余棉纤维,由试验获得棉纤维的重量修正系数，然后计算得到两组分的含量即混纺比例。水解过程示意图见图1。

本文用预处理后的莫代尔/棉纤维混合试验试样，将此试样进行溶解，称量不溶纤维的重量，计算获得棉纤维的重量修正系数，见公式（1）。

d=………………………………………………………（1）

式中:

m0—已知棉纤维干重(g)ml—不溶纤维干重(g)

通过不溶纤维的重量计算得到莫代尔纤维的重量，依据公式（2）（3）计算得到莫代尔/棉纤维的纤维含量。

P1=100×………………………………………………（2）

P2=100-P1………………………………………………（3）

式中：

P1——棉纤维的净含量百分率%；P2——莫代尔纤维含量百分率（%）；

m——预处理后试样干重（g）；m1——不溶纤维干重（g）；

4试验

样品经预处理及准备后，准确称量1～2g，精确到0.1mg，放入250ml具塞三角烧瓶中，按1g试样:100ml溶剂的浴比加入（20～25）℃，60%的硫酸溶液，盖紧瓶塞，用手剧烈摇动烧瓶一分钟，浸湿试样，放入水浴振荡器中，振荡速率140次/分，在25℃下保温20min，使莫代尔纤维充分溶解，把不溶物——棉纤维移入已干燥称重的玻璃砂芯过滤坩埚中，真空抽吸过滤，用100ml左右25℃硫酸溶液分2次清洗三角烧瓶，并将溶液移入玻璃砂芯过滤坩埚，真空抽吸过滤；再用常温蒸馏水清洗三角烧瓶两次，真空抽吸过滤；然后用常温蒸馏水清洗三次；用2%稀氨水溶液中和洗涤3次，真空抽吸过滤；往过滤坩埚内加氨水静置5分钟，待充分中和后，真空抽吸过滤，继续用氨水洗涤2次，用三级水洗涤、过滤3次，再往过滤坩埚内加水静置5分钟，洗涤，真空抽吸过滤，用常温蒸馏水洗涤数次，直至用pH试纸检查呈中性为止。最后，把玻璃砂芯过滤坩埚及纤维烘干至恒重。

4.1硫酸溶液浓度的确定和溶液浓度对不溶物重量修正系数的影响

在相近莫代尔/棉混纺比、溶解温度、溶解时间、浴比、振荡速率相同的条件下，我们采用不同浓度的硫酸，分别对莫代尔/棉纤维混纺产品进行含量分析试验。设定试验条件如下：溶解温度：25℃；溶解时间：20min；浴比：1:100；振荡速率：140次/min，硫酸溶液浓度分别取59.5%，60.0%，60.5%，每种浓度条件下进行重复试验10次，各实验顺序编号为1～30。根据实验结果计算得到不同浓度下不溶物-棉纤维的重量修正系数d值。硫酸溶液浓度对棉纤维重量修正系数d的影响如图2所示。对试验数据用格拉布斯法进行离群值检查，未发现离群值。因此，由图2中的试验数据可以看出，在试验温度、溶解时间、浴比、振荡速率等条件不变的条件下，随着硫酸溶液浓度的增大，不溶纤维——棉纤维的重量修正系数d增大，即棉纤维的损失增大。但硫酸溶液浓度偏低时，又不能有效溶解莫代尔纤维。通过试验得到，当硫酸溶液的质量百分比浓度控制在(60.0±0.5)%时，试验结果最大误差为0.8%，结果可以接受。

4.2试验温度的确定和试验温度对不溶物重量修正系数的影响

在相近莫代尔/棉混纺比、溶液浓度、溶解时间、浴比、振荡速率相同的条件下，我们分别采用不同的试验温度，对莫代尔/棉纤维混纺产品进行含量分析试验。设定试验条件如下：溶液浓度：59.6%；溶解时间：20min；浴比：1:100；振荡速率：140次/min，试验温度分别取23℃，25℃，27℃，每种温度条件下进行重复试验10次，各实验顺序编号为1～30。根据实验结果计算得到不同试验温度下不溶物-棉纤维的重量修正系数d值。试验温度对棉纤维重量修正系数的影响如图3所示。

对获得的试验数据，按照GB/T4883-2008《数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理》标准，用格拉布斯法进行离群值检查，未发现离群值。因此，由图3中的试验数据可以看出，在溶液浓度、溶解时间、浴比、振荡速率等条件不变的条件下，随着试验温度的升高，不溶纤维——棉纤维的重量修正系数增大，即棉纤维的损失增大；试验温度降低，不能完全溶解莫代尔纤维，而且过滤比较困难。通过试验得到，当试验温度控制在（25±2）℃时，试验结果最大误差为0.8%，结果可以接受。

4.3其它试验参数的确定

同理，我们在条件变差（试验温度、试验时间、浴比、振荡速率）只有一个，而其它条件均不变的情况下，对莫代尔/棉纤维混纺产品进行含量分析试验，获得到了不溶物——棉纤维的重量修正系数d。确定的试验参数和试验条件对棉纤维重量修正系数的影响如表1所示。

表1其他试验参数和试验条件对棉纤维重量修正系数的影响

试验参数试验条件对棉纤维重量修正系数d的影响

溶解时间随着溶解时间的增长，棉纤维重量修正系数d增大

浴比浴比增大，棉纤维重量修正系数d略有增大，但影响不大。

振荡速率随着振荡速率的增加，棉纤维重量修正系数d略有增大，但影响不大。

5结论

由以上分析可以得出以下结论：

（1）莫代尔/棉纤维混纺产品定量化学分析的最佳试验条件：硫酸溶液浓度：（60±0.5）%；溶解温度（25±2）℃；溶解时间（20±2）min；浴比：1g试样:100～150ml溶剂，当莫代尔/棉混纺比较大时，建议采用大浴比，且可增加酸洗次数1次，同时洗涤时注意观察酸洗效果；振荡速率（140±10）次/min。

（2）不溶物——棉纤维的重量修正系数d在1.03附近摆动，可确定不溶物——棉纤维的重量修正系数为d=1.03。

按照棉纤维重量修正系数d=1.03对测试结果进行修正，修正后的试验结果与理论真值的误差＜3%，而且，我们在多家试验进行验证，结论证明重量修正系数d=1.03可以有效的修正试验误差，使测试结果最大程度的接近理论真值。

（3）本方法采用60%硫酸溶液溶解莫代尔纤维，剩余棉纤维，改变了即将实施的GB/T2910.6-2009中使用甲酸-氯化锌法测试莫代尔/棉纤维混纺产品定量分析方法。由于甲酸具有强力的刺激性，对人的呼吸道、眼睛有强烈的刺激作用，因此，本方法极大地降低了化学试剂对试验人员的身体伤害，减少了试验环境的污染，同时具有试剂配制比较简单，试验条件容易控制，便于操作的优点。（作者单位：李俊海、刘莉，国家羊绒产品质量监督检验中心；陈宝喜、张剑鸣、孙宝山，沧州出入境检验检疫局；程会英，沧州市纤维检验所）