1 试验部分
1．1仪器和设备
气相色影质谱联用仪(GC／MS)6890GC／5973MSD(美国安捷伦公司)，气相色谱仪(VIS-TA6000，瓦立安公司)，FID(火焰离子化检测器)。
1．2试剂
硫酸水溶液(3 mol／L)，甲醇，氢氧化钠，1-萘胺，2-萘胺，萘(气相色谱标准，北京化工厂)；异丙醚(化学纯，北京化学试剂公司)；甲醛溶液(分析纯，含量37．0％～40．0％，国药集团化学试剂有限公司)；硼氢化钠(分析纯，天津市环威精细化工有限公司)。
1．3仪器条件
1．3．1 色谱／质谱联机操作条件
(1)色谱条件
色谱柱HP-5MS，0．25 mm×30 m×0．25 μm；
固定相5％-苯基-聚甲基硅氧烷；
进样口温度250℃；
接口温度280 ℃；
柱温100℃，恒温1 min后以5℃／min升温至250 ℃；
目前，在生态纺织品中被禁止使用的芳香胺偶氮染料中间体有22种[1]，其中以联苯胺和2-萘胺对人体的致癌作用最为严重[2]。2003年9月11日，欧盟在其官方公报上公布了欧洲议会和欧洲理事会共同通过的第2002／61号指令，凡是在还原条件下释放出致癌芳香胺的偶氮染料都将被禁止使用。在目前的检测标准中，大多采用气相色谱一质谱(GC／MS)法和高效液相色谱(HPLC)法，而现行检测条件下2-萘胺和1-萘胺的保留时问相近，质谱图相同，同样HPLC法也难以对其有效分离[3]。因此，当有2．萘胺被检出时，要核实样品的来源，以确认是否含有2-萘胺，从而影响了检测的效率。本试验采用甲基化处理H’，实现了1-萘胺和2-萘胺的有效分离。
1 试验部分
1．1仪器和设备
气相色影质谱联用仪(GC／MS)6890GC／5973MSD(美国安捷伦公司)，气相色谱仪(VIS-TA6000，瓦立安公司)，FID(火焰离子化检测器)。
1．2试剂
硫酸水溶液(3 mol／L)，甲醇，氢氧化钠，1-萘胺，2-萘胺，萘(气相色谱标准，北京化工厂)；异丙醚(化学纯，北京化学试剂公司)；甲醛溶液(分析纯，含量37．0％～40．0％，国药集团化学试剂有限公司)；硼氢化钠(分析纯，天津市环威精细化工有限公司)。
1．3仪器条件
1．3．1 色谱／质谱联机操作条件
(1)色谱条件
色谱柱HP-5MS，0．25 mm×30 m×0．25 μm；
固定相5％-苯基-聚甲基硅氧烷；
进样口温度250℃；
接口温度280 ℃；
柱温100℃，恒温1 min后以5℃／min升温至250 ℃；
载气 氦气，恒流1．0 mL/min；进样；
方式 进样量2μL，分流比5：1。
(2)质谱条件
离子化方式E1；
电子能量70 eV；
离子源温度230 ℃；
阈值150；
溶剂延迟3 min；
全扫描数据采集模式扫描范围45～300 mu；
1．3．2气相色谱操作条件
色谱柱OV-101，0．2 mm X 25 m X 0．25 μm；
检测器FID；
进样口温度250℃；
离子室温度280℃；
柱温60℃，恒温1 min后以8℃／min升温至260℃，保持1 min；
载气 氮气，柱前压1．3 kg／cm2；
进样方式进样量2μL，分流比10：1。
1．4样品甲基化
在小圆底烧瓶中加入2 mL 100 μg／mL的1-萘胺和2-萘胺甲醇溶液，放入冰水浴中，在5 min内，分四次加入0．8 mL硫酸溶液(3 mol/L)、1．6 mL甲醛溶液和8 mL硼氢化钠溶液(250 mg硼氢化钠溶于10 mL水)，加入过程中不断振荡(匀速振荡时加入，效果会更佳)。然后将其保持5 min，不断振荡，用3 mol／L的硫酸溶液调节pH值小于l(去除过量的硼氢化钠)。加入4 mL异丙醚，10 g NaOH固体中和(易于分层)，并振荡，静置后取上层清液进行气相色谱分析。此反应可以一直进行到生成叔胺为止，甲基化反应方程式如下：
