纺织产品纤维含量分析是纺织品理化性能检测的重要指标之一．2006年国家质检总局颁布了《关于做好进出口纺织品和服装安全、卫生和反欺诈等项目检验有关工作的通知》强调了纺织品反欺诈检验监管的重要性和迫切性，特别提出了纺织品纤维成分分析是纺织品反欺诈检验监管的重要手段．强制标准GB5296．4—1998(消费品使用说明纺织品和服装使用说明》要求在我国市场上消费的纺织品必须具有永性的成分标签，其成分以及所占比例不能弄虚作假．而美国的《纺织纤维制品鉴别法》、日本的《家用产品品质标签法》以及欧盟的96／74／EEC指令，同样严格规定了纺织品的标签与其实际成分的一致性．目前，混纺产品的纤维成分定量分析标准国内主要采用GB／T2910—2009、Fz厂I'01026、Fz／1'01095、SN／T1206等，国外主要有国际标准ISO1833：2006，美国标准AATCC20A一2007、ASTM629，日本标准JISL一1030—2，英国标准BS4407，国际羊毛局的IWSTMl55．烘干通常采用电热鼓风烘箱进行，烘干冷却后计重，通常要求在(105+3)℃的烘箱内烘4～16h，烘至恒重，冷却要求在干燥器中至少冷却120min后称重，直至恒重，检测周期长达2～3d．本文拟寻找一种新的计重方法，对原有烘干计重方法和新式烘干计重方法进行比对试验，在对数据进行收集、归纳、分析、筛选的基础上，确立最短干燥时间及最少中间步骤，确定修正因子，通过计算得出纤维混纺产品的纤维含量，将检测周期缩短至0．5～1d，以达到纺织品纤维含量的快速检测的目的．

1试验

1．1材料与仪器

材料：涤／棉、棉／粘、毛，锦、毛／丝、毛／粘、毛／腈、毛／涤等混纺织物22种，纯棉纱线。令毛纱线．75％硫酸、甲酸、氯化锌、次氯酸钠溶液等(均为分析纯)

仪器：MAl50型赛多利斯水分测定仪(测量范围0．05％～100％，量程1mg～150g，加热范围40～230℃)，ALC0．001

g电子天平，101—2A电热鼓风烘箱，干燥器，真空抽滤装置，温度计，坩埚，一体化成分分析仪等．

1．2试验方法

以75％硫酸溶解涤／棉混纺织物中的棉纤维及毛／丝混纺织物中的丝纤维(按GB／T2910．11—2009和GB/T2910．18-2009执行)；以甲酸一氯化锌溶液溶解棉／粘混纺织物中的粘胶纤维(按GB／T2910．6—2009执行)；以次氯酸钠法溶解毛／锦、毛／粘、毛／腈、毛／涤等混纺织物中的毛纤维f按GB／T2910．4-2009执行)．

1．3定量分析面料流程11I

制样_烘干至恒重_冷却至室温叶称量→溶解→中和抽滤→再烘干至恒重→再冷却至室温→再称量_计算结果．

红外干燥法试验流程在抽滤后、第2次烘干前增加一个预烘干(烘箱预烘干30min)．

2结果与讨论

2．1纺织材料水分测定方法的比较

纺织材料水分测定方法可归纳为10种，结果见表1．

经过大量调研，反复比较，本文重点将红外干燥法与烘箱法进行比较．烘箱法是利用热空气烘干样品，利用电阻丝加热烘箱内空气，可调节箱内空气，一般超过水的沸点，使水分子有足够的热运动能，随气扇排出箱外．但是空气有一定的湿度，要将样品烘干到几乎没有水分，需要相对较长的时间(4～16h)’能源消耗也大．红外干燥法是利用红外线照射样品，热量以热辐射为主，辐射的能量高，穿透力强，样品内部在较短的时间(5～15min)内达到较高的温度，水分子很快就被蒸发，试验速度大幅提高．但红外于燥法不能像烘箱那样(可以进行多个样品一起烘干)，每次只能进行一个样品的烘干．将纺织材料中的水分蒸干，通常做法是将样品加热到水的沸．点,000oc)1．2上，可加速水分子的热运动，在较短的时间内扩散到样品周围的空气中，国家标准、ISO和AATCC标准都规定了烘干温度为(105+3)℃，本试验将红外干燥仪的温度设置为105℃．

2．2红外干燥与烘箱干燥对测试结果的影响

由于红外干燥是通过热辐射对样品进行加热，样品内部升温较快，且通风散热性能差，而二组分纺织品在经过化学溶解反应后，在玻璃砂芯坩埚中的残留物为湿态，不适合直接红外干燥，往往达不到快速烘干的目的．因此，在反应后第二次红外干燥前采用烘箱预烘干30min，并对18组常见组分样品开展具体的试验比对．由表2可知，对比2组分纤维含量的试验室数据，几种干燥方法对测试无显著性差异，再利用成对数据的秩和检验法进行解析．正秩数∑T=6l；负秩数∑T=-61．确定统计量丁的值，T=--61．确定临界值瓦的值，死的值查秩和检验临界表，样本数N=18，在95％置信区间中，取a=0．05，则T0.05晒=47．由于T>T0.05,2种方法的测试结果差异不大，即用红外干燥和烘箱干燥所得定量分析结果无显著性差异．因此，红外干燥法符合GB／T2910—2009系列标准，纺织品2组分纤维混纺产品定量分析方法测试要求．

从表3可以看出，红外干燥比烘箱干燥测试涤／棉、毛／丝、棉／粘产品和毛混纺产品可以缩短430min。加快了测试进程，缩短了检测周期，达到了初期目标。

2．3对减少样品烘干冷却步骤的研究

此前通过红外干燥，已明显缩短了纤维含量检测的时间，提高了测试效率．为进一步缩短试验时间，将继续研究可否再减少冷却时间或步骤．

2．3．1对红外烘干后热重和冷重的比较

纺织品经红外干燥法烘燥后一般也要在干燥器中冷却120min，本部分试验是进一步探讨红外干燥后能否将干燥器冷却的120min省掉．以全棉纱线为研究对象，经红外烘干后冷却120min前后称重，结果见表4．

棉纤维具有较好的吸湿性，在正常情况下，纤维可向周围的大气中吸收水分，其含水率为8％~10％，全棉纱经红外干燥后再冷却120min，冷却前质量小于冷却后的质量，原因是冷却过程中，热纱线还会吸收少量干燥器中的水分．以表4样品中棉纤维为例，冷却后样品的失重(含水率)8．6％左右，冷却前样品质量稍有减小，含水率7．2％左右，具有一定规律性．因此，本文提出通过修正系数以热重来表征冷重．

2．3．2对常规纤维的热重修正系数的研究

从表5中可以发现，主要纤维成分的热重与冷重的修正系数值在1．006～1．040．其中，涤纶为1．006左右，棉为1．018左右，毛为1．039左右，粘胶为1．035左右，涤／棉混纺织物为1．014．

参照GBfr2910—2009中的精密度，对于混纺均匀的纺织材料，本法采用当置信度为95％时，误差率不超过±l％．将试验数据代人式(1)、(2)，求得样品的平均值、标准偏差，然后将试验数据从小到大排序，将数据代入式(3)，按照格鲁布斯检验法判断该值是否异常，如为异常值，则应舍去，最后将正常值代入式(4)、(5)．

(1)样品的平均值d

求得样品95％的置信区间及置信界限，从而推断出总体的规律性．以多种2组分纤维样品来试验，分析红外干燥后冷却前后的质量变化，确立热重来表征纤维含量定量分析的修正系数，见表6．

2．3．3对第二次红外烘干后减少冷却时间的研究

纤维含量检测，第一次烘干针对样品，而第二次烘干针对反应后残留物，因此，仅需对样品第一次红外干燥后的热重进行修正．根据纤维材料的热学性能，空气中的水分子被纤维大分子上的极性基团所吸引而与之结合，使分子的热运动能降低，必然伴随着能量的转移，并伴有热释放．常见纤维的吸湿微分热大致接近，约为837．36～l256．04J．纤维吸湿放热的机理基本相同，通常，在干燥器环境中冷却30ndn后，纤维吸湿达到平衡，可以实现质量的称取，因此，本试验选定了第二次红外烘干后冷却30rain的工作方案．

综合试验数据和理论分析，提出了纤维含量快速检测方法．主要流程为：制样_红外烘干(10rain，105℃)_称量修正_溶解_+中和抽滤．+烘箱预烘干(30min)_+红外烘干(10ndn，105℃)_+在干燥器中冷却30min-+再称量_计算结果．

3验证

从表7可看出，快速法和常规法对定量分析结果无显著性差异，用快速法代替常规法切实可行；涤／棉织物、棉／粘织物、毛／锦产品和毛／丝产品用快速法比用常规法可以节省640min，大大提高了工作效率．

4结论

织物定量分析常规方法(简称常规法)可行，数据可靠，但缺点是耗时，效率低下，难以适应外贸小批量、反应快的发展趋势．为此，从节省干燥和冷却时间的角度出发，筛选出符合织物定量分析要求的红外干燥法，并确定了红外干燥法典型干燥时间为10min，温度设置在105cc．在此基础上，选择了采用红外干燥结合高精度称重平台的红外水分称重仪，确立了采用修正系数的方法来实现纺织纤维第一次经红外烘干后热重表征冷却后质量，并将第二次冷却时间从2h减少到30nfin，并进一步减少了试验环节，提高了检测速度．最终，提出了以红外干燥替代烘箱干燥，以红外水分仪称重替代常规电子天平测定纤维质量，减少第一次冷却步骤和时间；将热重修正为冷重，将第二次冷却时间减少为30min的纤维含量快速检测方法．

参考文献：

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