1 实验
1．1主要仪器与试剂
1. 1. 1 试剂
标准溶液：Pb、As、Cd、Cr、Ni的1 000 mg／L标准溶液，国家标准物质研究中心，然后根据不同元素测定的需要，配制成适当质量浓度的标准溶液；内标混合标准溶液：Sc、Y、In、Bi标准溶液 (1 000 mg／L)，国家标准物质研究中心，混合，使用前用I％HNO，逐级稀释为50 mg／L．所有的空白溶液、标准溶液和样品溶液都通过仪器在线加入内标溶液．HNO3、H202均为优级纯．
1．1．2仪器
Orient MDS-9000型微波消解系统(西安奥瑞特科技发展公司)；惠普公司HP4500series300等离子质谱仪；美国Mllipore公司超纯水机(Mlli—Q)；所有器皿均用20％硝酸浸泡过夜，用超纯水冲洗3次，备用．
1．2仪器工作参数
高频发射功率：1 200 W，采样深度：6．4 mm，冷却气流量：16．0 L／min，辅助气流量：1．0 L／min，雾化气流量：1．02 L／min，雾化温度：3℃，提升量：1．1 L／min，扫描方式：跳峰，观测点／峰：3，循环次数：3次，样品分析时间为每个60 S．
1．3样品处理
将布样剪碎，精确称取样品0．5 000 g于消解罐中，分别加入5．0 ml HNO，，2．0 ml H202，拧紧罐盖，进行消解．设定控制压力为400 kPa，微波消解程序为200 W、120 S，300 W、300 S，400 W、480 S．消解结束，待冷却后取出消解罐，置于红外干燥箱内蒸发至近干，冷却后转移至50 ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度．在最优化实验条件下直接用ICP—MS法测定各元素质量质量浓度，同时做空白实验．
用电感耦合等离子体(ICP)作质谱(MS)的离子化源是90年代以来发展最快的无机痕量分析技术之一，易于进行多元素分析，且检出限低，应用十分广泛．纺织品在印染和后整理过程中，为提高纺织品的成色牢度及改善其成品风格，常常使用含有重金属元素的染料、助剂和整理剂．此外，纺织品原料植物纤维和动物纤维在生长过程中通过土壤和食物吸收重金属，因此，纺织品在不同程度上均含有一定量的重金属元素．由于纺织品的基体组成较为复杂，重金属亓素茹／》柔阳 ICP-MS渎存洲帝讨程中存存著篡体干扰以及仪器信号漂移等问题，影响测定结果．有关ICP—MS法测定纺织品中微量及痕量元素的研究国内尚未曾报道，为此，本实验研究了ICP—MS测定纺织品中痕量重金属元素的方法，优化了ICP—MS工作参数，结果表明，该方法操作简便、快速、准确、重复性好．
1 实验
1．1主要仪器与试剂
1. 1. 1 试剂
标准溶液：Pb、As、Cd、Cr、Ni的1 000 mg／L标准溶液，国家标准物质研究中心，然后根据不同元素测定的需要，配制成适当质量浓度的标准溶液；内标混合标准溶液：Sc、Y、In、Bi标准溶液 (1 000 mg／L)，国家标准物质研究中心，混合，使用前用I％HNO，逐级稀释为50 mg／L．所有的空白溶液、标准溶液和样品溶液都通过仪器在线加入内标溶液．HNO3、H202均为优级纯．
1．1．2仪器
Orient MDS-9000型微波消解系统(西安奥瑞特科技发展公司)；惠普公司HP4500series300等离子质谱仪；美国Mllipore公司超纯水机(Mlli—Q)；所有器皿均用20％硝酸浸泡过夜，用超纯水冲洗3次，备用．
1．2仪器工作参数
高频发射功率：1 200 W，采样深度：6．4 mm，冷却气流量：16．0 L／min，辅助气流量：1．0 L／min，雾化气流量：1．02 L／min，雾化温度：3℃，提升量：1．1 L／min，扫描方式：跳峰，观测点／峰：3，循环次数：3次，样品分析时间为每个60 S．
1．3样品处理
将布样剪碎，精确称取样品0．5 000 g于消解罐中，分别加入5．0 ml HNO，，2．0 ml H202，拧紧罐盖，进行消解．设定控制压力为400 kPa，微波消解程序为200 W、120 S，300 W、300 S，400 W、480 S．消解结束，待冷却后取出消解罐，置于红外干燥箱内蒸发至近干，冷却后转移至50 ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度．在最优化实验条件下直接用ICP—MS法测定各元素质量质量浓度，同时做空白实验．
2结果与讨论
2．1仪器的工作参数的优化
射频功率、载气流量和采样深度是ICP—MS最重要的参数．条件优化实验以灵敏度、背信比、待测元素氧化产率、测定精密度为考察指标；通过仪器设置的Tuning程序，对仪器进行了最优化，优化工作参数见表1．2
2．2同位素及内标溶液的选择
同位素选择及内标溶液的选择见表1．
在质谱测定中，许多元素具有多个同位素，应按照丰度大、干扰小、灵敏度高的原则来选择同位素，某些同位素受到ArCl和CIO的影响，应弃去．
2．3消解试剂及消解条件的选择
纺织品组成复杂，各成分的物理化学性质(吸附、挥发性、溶解度及氧化还原性)差异很大．根据基体的组成及不同酸对微波的吸收率，对大量样品进行了实验，提出了用HNO
微波消解样品时最重要的参数是压力和温度，在消解安全限度内，对罐内压力、微波功率、消解时间进行了实验．结果表明，压力设定为400 kPa时，在400 W功率下3 S之内即可达到所设压力．为安全起见，采用逐渐升温升压操作．
微波消解是在密闭容器内进行的，由于被测元素铅、砷均属于氢化物元素，受热不稳定，极易挥发，采用常压干法灰化或湿法灰化，均会造成被测元素的损失而影响测定结果，采用微波消解可有效地防止易挥发性元素的损失．
2.4干扰校正
2．4．1物理性干扰
主要由等离子体离子化温度、雾化效应、在采样锥接口和离子透镜处的空间电荷效应等因素引起．其结果可导致信号的抑制或增强．从而影响测定结果的准确性．本实验通过在线加入内标溶液而加以克服．
2．4．2同重离子干扰
由未测元素的同位素以及一些分子碎片与被测元素有相同的荷质比引起的，如As会受到ArCl的严重干扰，本实验采用EPA200．8方法推荐的干扰校正公式扣除干扰．
2．4．3记忆效应
记忆效应常常是由于连续分析高质量浓度的样品或标准引起的．可通过延长冲洗时间、用5％HNO，冲洗等方法克服，同时避免引入高质量浓度样品，样品质量浓度过高可稀释后进行测定．
2．5半定量扫描
对于每种新的或特殊的基体样品，首先需要先做元素半定量扫描，目的是大概了解样品中主要含有哪些元素和了解样品中是否存在高质量浓度元素，并确认它们的质量浓度是否高于可测定的线性动态范围，以便决定样品是否需要稀释，以及了解背景值及干扰的水平．
2．6方法的检出限
取10次平行测定试剂空白液的结果及3次平行测定10斗∥L各元素标准溶液的结果．计算结果见表2．
2．7定量分析
根据校正曲线进行定量分析，校准系列溶液的配制可依据半定量分析的结果、实际需要以及仪器的线性检测范围来确定．结果表明，各元素的质量浓度与信号强度均呈线性关系．为了验证方法的准确性，采用本法对标准物质GBW07605平行测定6次，结果显示所测元素的测定值与标准值一致，表明方法准确可靠，见表 3．
2．8加标回收率及重复测定精密度
表4列出了2个纺织品样品的测试数据．全部元 素的回收率以及连续重复测定20次的精密度．
3 结论
微波消解是高效的样品处理方法．用ICP—MS测定纺织品中微量及痕量重金属元素具有良好的准确度和精密度，灵敏度高，其检出限比电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法、原子吸收(AAS)法均要低几个数量级，完全满足分析的要求．本法为纺织品中微量及痕量重金属元素的测定提供了可行性依据．
