测试分析
纺织品有机挥发物的测定(一)
佚名
2019/7/21
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纺织品有机挥发物的测定(一)

0 前言
人们每天有70%~80%的时间在室(车)内度过,因此室(车)内空气质量对人体健康有极为重要的影响。而现代建筑的室内保温、中央空调等,使居室和办公室密封性更好,产生的污染物难以向室外扩散。室(车)内空气污染的许多污染源来自于纺织品,如地毯、床上用品、窗帘、墙布、车顶篷、车座垫、车用地毯等,它们释放出了许多对人体有害的物质。
国际纺织生态学研究与检测协会颁布的Oeko-Tex标准100,要求对纺织品上有机挥发物进行了限制,挥发物释放(对婴幼儿、装饰材料)小于0.5 mg/m2。在Oeko-Tex标准200中,将有机挥发物的检测分为两类:(1)可挥发有机物质;(2)可感觉气味。但对这类物质尚无相应的检测方法标准,从而给法规和标准的实施带来了困难。因此,制定相应的方法标准至关重要。
1 方法的选择
纺织品有气味,表明有过多的化学物质残留在上面,这些化学物质大多是低沸点、易挥发物。目前,国际上测定这类物质的方法有三种:(1)直接顶空进样-毛细管气相色谱-质谱联用仪测定。在恒温的密闭容器中,试样中的挥发性有机物在气、固两相间分配,达到平衡。取固相上气相样品进色质联用仪分析。目前,车内饰件采用方法标准PV 3341。(2)容器捕集,用Tenax柱固相吸附(0.2 L/min)-热脱附-毛细管气相色谱一质谱联用仪测定。在一个特定尺寸的空间内,一块特定面积的试样置于一个有固定空气交换速率的调温调湿环境内,在持续挥发的情况下,吸取一定量的空气作为样品,并使其通过Tenax柱固相吸附,然后用合适的温度进行热脱附后,用毛细管气相色谱法进行测定,检测器选用质谱检测器。目前,地毯、装饰材料采用该方法,方法标准为GB/T 1 8587--2001室内装饰装修材料地毯、地毯衬垫及地毯胶粘剂有害物质释放限量。(3)固相微萃取(SPME)。SPME技术克服了以前传统样品预处理的缺陷,它无需溶剂和复杂装置,能直接从样品中采集挥发和半挥发性化合物,直接在GC、GC/MS上分析。SPME由手柄(Holder)和萃取头(Fiber)两部分构成,状似一支色谱注射器。萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外面套细不锈钢针管。将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中,推手柄使纤维头伸出针管置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间约30 min。缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶,将SPME针管插入GC仪进样口,推手柄杆伸出纤维头,热脱附样品进毛细管色谱柱。


0 前言
人们每天有70%~80%的时间在室(车)内度过,因此室(车)内空气质量对人体健康有极为重要的影响。而现代建筑的室内保温、中央空调等,使居室和办公室密封性更好,产生的污染物难以向室外扩散。室(车)内空气污染的许多污染源来自于纺织品,如地毯、床上用品、窗帘、墙布、车顶篷、车座垫、车用地毯等,它们释放出了许多对人体有害的物质。
国际纺织生态学研究与检测协会颁布的Oeko-Tex标准100,要求对纺织品上有机挥发物进行了限制,挥发物释放(对婴幼儿、装饰材料)小于0.5 mg/m2。在Oeko-Tex标准200中,将有机挥发物的检测分为两类:(1)可挥发有机物质;(2)可感觉气味。但对这类物质尚无相应的检测方法标准,从而给法规和标准的实施带来了困难。因此,制定相应的方法标准至关重要。
1 方法的选择
纺织品有气味,表明有过多的化学物质残留在上面,这些化学物质大多是低沸点、易挥发物。目前,国际上测定这类物质的方法有三种:(1)直接顶空进样-毛细管气相色谱-质谱联用仪测定。在恒温的密闭容器中,试样中的挥发性有机物在气、固两相间分配,达到平衡。取固相上气相样品进色质联用仪分析。目前,车内饰件采用方法标准PV 3341。(2)容器捕集,用Tenax柱固相吸附(0.2 L/min)-热脱附-毛细管气相色谱一质谱联用仪测定。在一个特定尺寸的空间内,一块特定面积的试样置于一个有固定空气交换速率的调温调湿环境内,在持续挥发的情况下,吸取一定量的空气作为样品,并使其通过Tenax柱固相吸附,然后用合适的温度进行热脱附后,用毛细管气相色谱法进行测定,检测器选用质谱检测器。目前,地毯、装饰材料采用该方法,方法标准为GB/T 1 8587--2001室内装饰装修材料地毯、地毯衬垫及地毯胶粘剂有害物质释放限量。(3)固相微萃取(SPME)。SPME技术克服了以前传统样品预处理的缺陷,它无需溶剂和复杂装置,能直接从样品中采集挥发和半挥发性化合物,直接在GC、GC/MS上分析。SPME由手柄(Holder)和萃取头(Fiber)两部分构成,状似一支色谱注射器。萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外面套细不锈钢针管。将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中,推手柄使纤维头伸出针管置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间约30 min。缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶,将SPME针管插入GC仪进样口,推手柄杆伸出纤维头,热脱附样品进毛细管色谱柱。


根据试样的状况,皮革类、涂层织物采用直接顶空进样一GC/MS法;泡沫海绵复合织物、纤维等轻质纺织品采用固相微萃取法(地毯类已有国标GB/T 18587—2001,在此不作讨论)。我们重点进行试样前处理条件、气相色谱条件回收率、精密度和方法验证等试验。结果表明,各项技术指标均完全满足检测需要。


              

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