摘要：本文对检验机构出具的pH值结果提出了工作要求，并对出具数据的准确性进行了分析、探讨， 叙述了正确用水和合理时间在检验pH值工作时的重要性，使检验工作更加严谨、科学、规范。
关键词：检测用水；时间；pH值
1相关标准
GB 18401?010《国家纺织产品基本安全技术规 范》对pH值限量进行了修订.将直接接触皮肤的产品pH 值限量由原来的4.0~7.5修订为4.0~8.5之间，非直接接触 皮肤的产品pH值限量仍规定在4.0-9.0之间。可见pH值的 问题已经成为关注的焦点。
pH值检测涉及检测介质和检测时间的问题。方法标 准GB/T 7573?009《纺织品水萃取液pH值的测定》修 订的内容包括：（1)蒸馏水或去离子水的pH值范围改为 5.0~7.5之间；（2)增加了一种标准缓冲溶液：（3)增 加了KC1 (O.lmoVL)萃取介质。标准GB 66821992对实 验室三级用水明确技术指标，如表1所示。此次标准修订 参照了三级水的pH值指标。
表1实验室三级用水的技术指标
|
名称 |
三级水技术指标 |
|
pH值范围（25蚓) |
5.0～7.5 |
|
电导率（25蚓 ) /(jiS/cm) |
<5 |
|
可氧化物质（以02计）/(mg/L) |
<0.4 |
|
蒸发残渣[(105?) 蚓]/(mg/L) |
<2.0 |
2萃取介质和时间对pH值的影响
本文主要针对标准GB/T 7573?009《纺织品水萃取 液pH值的测定》中调整的技术部分，探讨萃取介质等因素对水萃取液pH值测定的影响，以此寻找更适合于纺织 产品检测的最佳试验条件。试验中技术条件严格按照GB/ T 7573—2009的要求进行。
除对比的技术条件外，试验采用4种不同种类产品 即：①纯棉床上用品；②锦纶面料：③麻纱：④学生西 服，分别对这4种样品进行检测。
2.1萃取介质和萃取时间的影响
三级水萃取介质原理：水是极弱的电解质，其 电离方程式可表示为：h2o=h++oh'实验室三级水的电 导率一般在2~5 n S/cm之间，而纺织品萃取液萃取出的 离子极为有限.离子强度小，电导率低，电阻高，与测 量回路的其他电阻相比已不可忽略：同时，由于液接电 势的不稳定会引起pH值的变化.示值漂移幅度大，不易 得到重现的结果。
O.lmol/LKCl萃取介质原理：KC1溶液是典型的 中性溶液，为强酸强碱盐，在水中完全电离，但K+和Cl_离 子不会破坏H20=H++0H_的电离平衡，对试液本身的pH值 无干扰，因此可以作为离子强度调节剂，增加离子强度， 提高电导率.进而提升pH值测定示值的稳定性。
试验结果及分析
分别用三级水和0.1 mol/L的KC1做萃取介质，测试不 同萃取时间内，样品①和②的pH值.每个试样做两个平行 样。结果见表2。
表2采用KC1和三级水做萃取介质测得的pH值数据
从表1中可看出，用0.1 mol/LKC1做萃取介质测 得的pH值与用水做萃取介质所得结果无明显差异。用 O.lmol/L的KC1作为萃取介质，萃取时间分别为lh和2h 时，pH值的测试结果也无明显差异。
经过多次试验，当采用100 mL的0.1 mol/L的KC1做萃 取介质，萃取时间在lh?min时，可得到较好的数据。试 验中还发现：用玻璃电极测试KC1萃取液的pH值时，测试 结果迅速且数值稳定无明显漂移.而玻璃电极测试水萃取 介质的pH值时，响应时间较长，数值稳定性差.数据的重现性也不好.
2.2三级水对pH值的影响
新标准引用了GB/T 6682?008《分析实验室用水规 格和试验方法》,将试验用蒸馏水或去离子水的pH值范围 改为5.0~7.5,扩大了试验用水的选择范围。本试验选择 pH值分别为5.5 (标为A)和7.5 (标为B)的三级水为萃取 介质，对试验样品③和样品④.进行萃取液pH值的测定， 结果见表3。
试验结果可以看出，样品③和样品④在不同区间范围的三级水萃取，萃取液pH值差异不大，均小于0.2 pH单 位。经过大量的试验证明.三级水的pH值对样品萃取液的 pH值影响在误差允许范围之内，可以忽略
表3 pH值不同的三级水对测试结果的影响:
2.3试验时间的影响
玻璃电极浸没在萃取液中的时间长短影响着读数的稳 定性。要得到比较准确可靠的读数，玻璃电极需要在萃取 液中浸没一段时间，以使电极得到响应.但是浸没时间不 宜过长，否则测试数据会漂移.读数不稳定。
另外试验发现：碱性萃取液在空气中暴露10 min可导 致pH值的结果降低0.1以上，超过30 min就可导致pH值结 果降低0.2以上；对于酸性偏中性萃取液.在空气中暴露30 min后，pH值的结果会提高0.2以上。这是因为在一个敞开 的实验室环境条件下.空气中的二氧化碳或其他酸性（或 碱性）气体会溶解在萃取液中.影响溶液中H+的浓度，进 而破坏离子的交换平衡，干扰试验。目前，一般实验室基单 位。经过大量的试验证明.三级水的pH值对样品萃取液的 pH值影响在误差允许范围之内，可以忽略。
2.3试验时间的影响
玻璃电极浸没在萃取液中的时间长短影响着读数的稳 定性。要得到比较准确可靠的读数，玻璃电极需要在萃取 液中浸没一段时间，以使电极得到响应.但是浸没时间不 宜过长，否则测试数据会漂移.读数不稳定。
另外试验发现：碱性萃取液在空气中暴露10 min可导 致pH值的结果降低0.1以上，超过30 min就可导致pH值结 果降低0.2以上；对于酸性偏中性萃取液.在空气中暴露30 min后，pH值的结果会提高0.2以上。这是因为在一个敞开 的实验室环境条件下.空气中的二氧化碳或其他酸性（或 碱性）气体会溶解在萃取液中.影响溶液中H+的浓度，进 而破坏离子的交换平衡，干扰试验。目前，一般实验室基
本采用开放式的环境对萃取液进行pH值测试，所以应尽可 能迅速地完成试验操作，缩短试验时间以减少试验误差。
3结论
通过大量试验结果说明检验用水和时间与pH值的关 系，影响pH值测试准确度的因素有很多，不难看出采用 lOOmL O.lmol/L的KC1溶液作为萃取介质，萃取（60± 5) min,可以得到重现性好、准确性高的pH值检测数 据.也可提高工作效率，作为萃取液的三级水的pH值对 测试结果无明显影响，而萃取液暴露在实验室开放环境的 时间长短对pH值测试结果有较大影响。
