关键词 棉织物;角鲨烷;微胶囊;护肤整理剂 利用微胶囊技术将一些化妆品原料包囊起来并 整理到织物上,以开发出具有护肤保健功能的纺织 品,这是近几年来功能纺织品研究领域中较热门的 课题[1-5]。国外有多家公司如日本富士纺、大和化 学、德国赫斯特等都开发了此类产品并已投放市场, 但产品申请了专利,保护严密,无从知道具体的研制 工艺。与国外竞相开发新产品相比,国内在此领域 的研究则相对滞后,鲜有此类产品的报道。 角鲨烷与人的皮脂相似,对皮肤无刺激,能使皮 肤柔软、润滑,是优良的皮肤滋润保湿剂,广泛用于 高档化妆品中[6]。本文将自制的护肤整理剂角鲨 烷微胶囊整理到织物上,利用微胶囊的缓释特性,使 织物在服用过程中缓慢释放出角鲨烷,以对人体皮 肤起到滋润保湿的功效。
1 试验部分
1·1 试验材料
纯棉漂白布,其经纬纱线密度均为18 tex,南通 九华纺织品公司生产。
1·2 试剂与仪器
角鲨烷微胶囊,自制;乙醇,上海国药集团 AR;黏合剂SCJ939,北京洁尔爽高科技有限公司,工 业级; JFC,淄博海杰化工有限公司,工业级。 JSM-7401F场发射扫描电子显微镜, JEOL日本 电子株式会社;UV-3000紫外分光光度计,日本岛津 公司; AL104电子天平,梅特勒托利多仪器 CZ8QCS-1索氏萃取器,北京方博时代科技有限公 司;DKZ 450B电热恒温振荡水槽,上海森信实验仪 器有限公司; MC/6024轧车, ROACHES ENGINEERING LTD; 180门富士热定型机,立信公 司; 101-4烘箱,上海仪器厂。
1·3 角鲨烷护肤纺织品的制备
1·3·1 浸渍法
工艺流程:室温下浸渍整理液(30 min)→脱 水→预烘(80℃×3 min)→焙烘→醇洗→水洗 (70℃×30 min)→皂洗(2 g/L皂片, 60℃ × 10 min)→水洗。
整理液配方:角鲨烷微胶囊整理剂质量浓度为 X1g/L,黏合剂质量浓度为Y1g/L, JFC质量浓度为 1 g/L;浴比为1∶20。
1·3·2 浸轧法
一浸一轧工艺流程:浸渍整理液→轧(轧余率 为100% )→预烘(80℃×3 min)→焙烘→醇洗→ 水洗(70℃×30 min)→皂洗(2 g/L皂片, 60℃× 10 min)→水洗。
整理液配方:角鲨烷微胶囊整理剂质量浓度为 X2g/L,黏合剂质量浓度为Y2g/L, JFC质量浓度为 1 g/L,加水至100 mL。
二浸二轧工艺流程:二浸二轧整理液(轧余率 为100% )→预烘(80℃×3 min)→焙烘→醇洗→ 水洗(70℃×30 min)→皂洗(2 g/L皂片, 60℃× 10 min)→水洗。
整理液配方与一浸一轧相同。
1·4 角鲨烷标准吸收曲线的绘制
准确称取50 mg角鲨烷,用乙醇溶解后在50 m 的容量瓶中定容,得到质量浓度为1 mg/mL的角鲨 烷乙醇溶液。精确吸取0·1、0·2、0·3、0·4、0·5、 0·6 mL上述溶液,分别加入6只10 mL容量瓶中,并 加乙醇定容,得到质量浓度为0·01、0·02、0·03、 0·04、0·05、0·06 mg/mL的角鲨烷乙醇溶液。以乙 醇溶液作为空白对照样,从上述配好的0·03 mg/m 的角鲨烷乙醇溶液中取适量于石英比色皿中,在紫 外分光光度计上对角鲨烷乙醇溶液在190~400 nm 范围内进行全波长扫描,得到角鲨烷的最大吸收波 长λmax为265 nm。
用紫外分光光度计测定上述不同质 量浓度的角鲨烷乙醇溶液在265 nm处的吸光度,并以 质量浓度为横坐标,其所对应的吸光度为纵坐标作 图,得到角鲨烷在乙醇溶液中的标准曲线,见图1。对 该曲线进行线性回归得到方程y=25·257x+0·054 3 (R2=0·997 1)。
1·5 织物上角鲨烷含量的测定
用乙醇连续萃取织物上的角鲨烷。萃取时,先 将95%乙醇100 mL装入蒸馏瓶中,将精确称量、剪 碎的整理织物10 g装入萃取室的滤纸筒中。装好仪 器,加热沸腾,乙醇蒸汽经导管进入萃取室,在回流 管中冷凝成液体后,滴在滤纸筒的样品上进行萃取。
萃取室内聚积的乙醇逐渐增多,当液面超过虹吸回 流管时,溶有角鲨烷的乙醇被虹吸到蒸馏瓶中,连续 进行此过程,可使角鲨烷在蒸馏瓶中的浓度越来越 高,直到将滤纸筒中织物上的角鲨烷萃取干净为止。 测定最终得到的萃取液(或稀释液)在λmax处的吸 光度,代入角鲨烷标准吸收曲线中,得到萃取液浓 度,进而得到角鲨烷的量及织物上角鲨烷的含量。
1·6 织物耐水洗性能测试
整理织物分别洗涤1、5、10、20次,根据1·5所 述测定洗涤后织物上角鲨烷含量,并用扫描电镜观 察水洗后织物表面上微胶囊的存在情况。 洗涤条件:皂洗(2 g/L皂片, 60℃×10 min)→ 流动水冲洗10 min。
2 结果与讨论
2·1 黏合剂用量对织物上角鲨烷含量的影响
在微胶囊整理剂用量相同的情况下,黏合剂质 量浓度影响织物上角鲨烷的含量。试验条件:浸轧 法,微胶囊整理剂质量浓度为30 g/L, JFC质量浓度 为1 g/L, 120℃焙烘3 min。如图2所示,黏合剂质 量浓度越高,整理织物上的角鲨烷含量越高,但考虑 到黏合剂用量大会影响织物手感,宜选择黏合剂质 量浓度为30~50 g/L为宜。
2·2 整理方式对织物上角鲨烷含量的影响
采用不同的整理方式,织物上角鲨烷的含量有 所不同。图3示出分别采用浸轧、浸渍整理工艺所 测定的织物上角鲨烷的含量。试验条件:微胶囊整 理剂质量浓度为30 g/L,黏合剂质量浓度为30 g/L, JFC质量浓度为1 g/L, 120℃×3 min。
由图3可知,在整理剂和黏合剂质量浓度相同 的条件下,采用一浸一轧、二浸二轧及浸渍3种整理 法处理织物,织物上角鲨烷含量有所不同。其中以 浸渍法所得的含量最高,其次是二浸二轧法。一浸 一轧法简单方便,但织物上固着的微胶囊较少,故在 后续试验中,采用浸渍法整理棉织物。
2·3 整理剂用量对织物上角鲨烷含量的影响
黏合剂用量一定的情况下,随着整理浴中角鲨 烷微胶囊整理剂用量的增加,织物上角鲨烷的含量 也增加。当整理剂用量增加到一定数值时,再继续 增加整理剂用量,织物上角鲨烷含量的增加趋势有 所下降。试验条件:黏合剂质量浓度为40 g/L, JFC 质量浓度为1 g/L,浴比为1∶20,浸渍时间为30 min, 100℃×2 min。试验结果如图4所示。当整理剂 质量浓度从20 g/L增加到40 g/L时,织物上角鲨烷 的含量增加96%;而当整理剂质量浓度从40 g/L增 加到60 g/L时,织物上角鲨烷的含量仅增加 约25%。
2·4 焙烘温度对织物上角鲨烷含量的影响
SCJ939属于低温型黏合剂,温度超过90℃就 有一定的粘着效果。随着温度升高,织物上角鲨烷 的含量也随之增大。试验条件:黏合剂质量浓度为 30 g/L,微胶囊质量浓度为40 g/L, JFC质量浓度为 1 g/L,浴比为1∶20,浸渍时间为30 min,焙烘时间为 2 min。试验结果见图5。可知,焙烘温度在100~ 120℃时, SCJ939能发挥较好的粘着效果。
2·5 焙烘时间对织物上角鲨烷含量的影响
在焙烘温度恒定的情况下,焙烘时间对织物上 角鲨烷含量也有一定影响。延长焙烘时间,固着到 织物上的微胶囊数量增多。试验条件:黏合剂质量 浓度为30 g/L,微胶囊质量浓度为40 g/L, JFC质量 浓度为1 g/L,浴比为1∶20,浸渍时间为30 min,焙烘
温度为100℃。结果如图6所示。由图可知,一定时 间内,随着焙烘时间的延长,织物上角鲨烷含量随之 增高,但焙烘时间超过3 min,芯材会挥发,织物上角 鲨烷含量将会有所下降。所以焙烘时间不宜过长
2·6 角鲨烷微胶囊整理工艺的优化
通过单因素试验,基本确定工艺条件的范围 为优化制备工艺,以织物上角鲨烷含量为考察指标 设计L9(34)正交试验。结果列于表1。
从极差分析可知,影响织物上角鲨烷含量的因 素按影响程度排序为B>A>C>D,即整理剂质量 浓度对织物上角鲨烷含量影响最大,黏合剂次之,焙 烘时间影响最小。以织物上角鲨烷含量越高越好, 得到优化工艺为A2B3C1D2,即黏合剂质量浓度为 40 g/L,整理剂质量浓度为50 g/L,焙烘温度为 100℃,焙烘时间为3 min。
在此优化工艺条件下制备了3批试样,测试结 果显示织物上角鲨烷的含量约为1·2%,并对样品 进行了扫描电镜观察,照片如图7所示。 从电镜照片中可以看到,有大量的微胶囊固着 在织物上,其中大部分微胶囊存在于纤维间的缝 隙处。
2·7 织物耐水洗性能测试
对优化工艺条件下制备的织物进行了耐水洗性 能测试,结果见图8。随着水洗次数的增加,织物上
角鲨烷的含量越来越低,但水洗20次之后,织物上角 鲨烷的含量仍能保持原量的30% ~40%。
图9为织物水洗后的电镜照片。可以看到,随着 水洗次数的增加,织物上微胶囊的数量逐渐减少。可 以推断,织物上的角鲨烷含量随着水洗次数的增加而 逐渐减少的原因除了芯材的释放外,微胶囊从织物上 的脱落也是造成角鲨烷含量减少的原因之一。
3 结 论
1)以SCJ939为黏合剂,采用浸渍法将角鲨烷 微胶囊整理到织物上,可获得比浸轧法更好的效果。
2)角鲨烷微胶囊整理织物的最佳工艺参数为: 黏合剂质量浓度40 g/L,微胶囊整理剂质量浓度 50 g/L,焙烘温度100℃,焙烘时间3 min。
3)随着水洗次数的增加,织物上角鲨烷的含量 逐渐减少,但水洗20次之后,织物上角鲨烷的含量 仍能保持为初始含量的30% ~40%。
