Richcel织物的无甲醛抗皱整理
王亚凤 陈克宁 （天津工业大学材料化工学院 300160）
原载：六届论文集；59-63（lq012）
【摘要】本文利用柠檬酸作为无甲醛整理剂，对Richcel纤维进行抗皱整理。主要讨论了柠檬酸浓度、焙烘温度和时间对织物折痕回复角、白度以及断裂强度的影响。并优化了抗皱整理工艺。
关键词：Richcel纤维 无甲醛抗皱整理 柠檬酸
1. 前言
Richcel（丽赛）是由丹东东洋特种纤维有限公司采用日本东洋纺专有技术及原料生产的波里诺西克（Polynosic）纤维。Richcel纤维因其湿模量较其它纤维素纤维高，故具有较高的尺寸稳定性，其抗皱性比棉、普通粘胶纤维等织物高，但是，它与涤纶等织物相比，其抗皱回复性仍不理想．因此，需要通过树脂整理提高其抗皱回复性，达到抗皱免烫效果，同时达到防止进一步原纤化的目的[1]。
本文用柠檬酸（CA）作为交联剂，用次磷酸钠(SHP)作催化剂，对Richcel织物进行无甲醛防皱整理，取得了较理想的效果。
2.试验部分
2.1试验材料
2.1.1织物及其基本性能
经退浆、煮练、漂白的本色纯Richcel平纹机织物，其基本性能：折痕回复角181°；经向断裂强力是481N，纬向则为300N；白度值65.02（甘茨）。
2.1.2试剂和药品
柠檬酸(CA)，次磷酸钠(SHP)，三乙醇胺(TEA)，氢氧化钠，硫酸，这些药品均为分析纯；
柔软剂LD 6520，石家庄环城生物化工厂
2.1.3仪器和设备
实验用小轧车(日产NM一450型)；焙烘机(日产DK-5E型)；WSD-Ⅲ型白度仪(北京康光公司产)；YG06型电子织物强力仪(莱州)
2.2 工艺试验
整理液处方 （g/L）
柠檬酸 70～120
次磷酸钠 与柠檬酸的质量比6：7
柔软剂LD 6520 10
三乙醇胺 15～30
整理工艺条件二浸二轧（轧余率80%左右）→预烘（90℃，2min）→焙烘（150～190℃， 90～200s）
2.3性能测试
折皱回复角：按GB 3819－97方法测定；
白度： 按GB8425－87方法测定；
断裂强度： 按GB3923—83方法测定。
3.结果与讨论
3.1 柠檬酸浓度对整理效果的影响
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图1 柠檬素浓度对整理效果的影响 |
由图1可知，随着柠檬酸量的增加，柠檬酸与Richcel纤维的交联程度提高，织物的折痕回复角随之提高，织物的强力和白度则随柠檬酸用量增加而下降。当柠檬酸用量达到120 g/L时，织物的折痕回复角可达到272.6°，比未整理时提高了90多度。织物强力降为389.1N，但其保留率仍高于80%，织物白度虽从未整理时的65.02下降到56.08，但随着放置时间的延长织物白度值逐渐回升。均在可接受的范围之内。故从织物折痕回复角提高的程度考虑，柠檬酸用量以120 g/L较为适宜。由实验结果可知，Richcel纤维作为一种再生纤维素纤维，由于其结晶度低于天然纤维素纤维，在进行抗皱整理时，整理剂的用量应大大高于普通棉纤维整理时的用量。
3.2 焙烘温度对整理效果的影响
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图2 焙烘温度对整理效果的影响 |
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注：整理液配方 CA 120g/L，SHP 102.86 g/L， TEA 20g/L，LD6520 10g/L |
图2为不同焙烘温度条件下织物的各项指标变化。由图可知，焙烘温度在170℃时，虽然织物的白度值和强力保留率很高，但折痕回复角仅提高26°，没有达到织物的抗皱要求，说明柠檬酸与纤维素的交联程度较低。随着温度的提高，柠檬酸与织物交联程度增大，同时柠檬酸受热脱水的程度也增加，织物白度下降；受温度和酸性的影响，强力也下降。综合考虑，焙烘温度以180℃较为适宜。
2. 3焙烘时间对整理效果的影响
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图3 焙烘时间的影响 |
图3表明，焙烘时间对织物白度有较大影响，却对WRA和强力的影响不大。考虑到织物的白度，时间定为90s较好。
3.4 pH值对织物性能的影响
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图4 pH值对白度和WRA的影响 |
注：整理液配方 CA 100g/L，SHP 85.71 g/L， TEA 20g/L，LD6520 10g/L。
用氢氧化钠和硫酸分别调节整理液pH值，试验结果见图4。试验结果表明，浴液pH值对织物的交联反应影响很显著。在pH 1.5～5.5的范围内，织物的折痕回复角有较大的变化。在pH﹤1.69时，随pH值的升高，折痕回复角是增大的，而在pH﹥1.69后，织物的折痕回复角呈现明显下降的趋势。由多元酸的交联机理可知，柠檬酸脱水形成酸酐和酸酐与纤维素上的羟基酯化交联两个阶段各有不同的pH值适合范围。溶液的pH值低，有利于柠檬酸脱水形成酸酐，但酸酐进一步酯化则不同，在pH＝1.5～5.5的范围内，它是先随着pH值的升高而增加，后又下降[2]。在pH值较高范围内，因为柠檬酸以单钠盐或多钠盐的形式存在，环酐中间体难以形成，因而整理效果较差。断裂强力随pH值的降低而明显的下降，说明酸性越强，焙烘时纤维素分子链断裂越严重[3]；当然，酯交联也会造成一定的强力损失[4,5]，织物白度随pH值的降低也有一定程度的下降。综合考虑各影响因素，浴液pH值控制在2.56左右。
3.5最佳工艺的确定
在各单项因素分析的基础上，选择柠檬酸浓度、焙烘温度、焙烘时间和TEA用量四因素进行正交试验。每个因素选取三水平，各因素和水平如表1所示。
表1 L9（34）正交试验因素水平
|
水平 |
A CA浓度g/L |
B TEA g/L |
C 温度℃ |
D 时间s |
|
1 |
85 |
20 |
190 |
90 |
|
2 |
100 |
30 |
180 |
120 |
|
3 |
120 |
15 |
170 |
150 |
表2 正交试验设计及结果
|
序号 |
A |
B |
C |
D |
WRA° |
白度 |
强力N |
|
1 |
85 |
20 |
190 |
90 |
251 |
54.4 |
179.3 |
|
2 |
85 |
30 |
180 |
120 |
245 |
54.4 |
203.1 |
|
3 |
85 |
15 |
170 |
150 |
214 |
63.1 |
206.6 |
|
4 |
100 |
20 |
180 |
150 |
259 |
57.5 |
172.7 |
|
5 |
100 |
30 |
170 |
90 |
243.8 |
57.1 |
214.7 |
|
6 |
100 |
15 |
190 |
120 |
261 |
53.7 |
159.6 |
|
7 |
120 |
20 |
170 |
120 |
259 |
58.3 |
184.8 |
|
8 |
120 |
30 |
190 |
150 |
270 |
50.9 |
148.3 |
|
9 |
120 |
15 |
180 |
90 |
258.5 |
57.1 |
170.2 |
表2（续）
|
|
WRA° |
白度 |
强力N | |||||||||
|
k1 |
710 |
768 |
782 |
753 |
172 |
170 |
159 |
169 |
589 |
522 |
487 |
564 |
|
k2 |
763 |
759 |
762 |
765 |
163 |
162 |
169 |
166 |
547 |
566 |
546 |
548 |
|
k3 |
788 |
734 |
717 |
743 |
167 |
174 |
179 |
172 |
503 |
536 |
606 |
528 |
|
R1 |
237 |
256 |
261 |
251 |
57.3 |
56.7 |
53 |
56.3 |
196 |
174 |
162 |
189 |
|
R2 |
254 |
253 |
254 |
255 |
56 |
54 |
56.4 |
55.3 |
182 |
189 |
182 |
183 |
|
R3 |
263 |
245 |
239 |
248 |
55.5 |
58 |
59.7 |
57.3 |
168 |
179 |
202 |
176 |
|
r |
26 |
11 |
22 |
7 |
1.8 |
4 |
6.7 |
2 |
26 |
15 |
40 |
13 |
|
影响 |
A>C>B>D |
C>B>D>A |
C>A>B>D | |||||||||
根据正交试验的结果分析，得出最佳防皱工艺为CA 120g/L，TEA 20g/L，焙烘温度180℃，焙烘时间90s。采用这个最佳工艺条件，测得织物整理后折痕回复角273°，白度57.18，纬向断裂强力达到205.9N，各项指标都达到了较好的水平。
4. 结论
4.1 Richcel和普通粘胶纤维不同，经抗皱整理后织物的断裂强力下降。轧液酸性的强弱对断裂强力有较大影响，酸值越低，强力下降越严重。通过控制整理液的pH值可以保持较好的强力保留率。
4.2 柠檬酸的整理工艺为：CA 120g/L，SHP 103 g/L,TEA 20 g/L，柔软剂LD 6520 10 g/L，浴液PH值2.7左右，预烘90℃/120s，焙烘温度180℃，时间90s。柠檬酸的用量应高于一般棉织物整理的用量。
4.3整理后，织物折痕回复角可达272.6°，比原布提高了91°；断裂强力保留率达80％；白度下降不大。均在可接受的范围内。
参考文献
[1] 王宏，郑汝东等. Tencel纤维织物的后整理工艺研究.中原工学院院报，2003（3）：13－15.
[2] 陈克宁，董瑛. 织物抗皱整理.北京：中国纺织出版社，2005.9.119～120
[3] 薛万博，钟振声等.无甲醛防皱整理剂的制备及其应用. 印染，2005（3）：10－13.
[4] Kang I,Yang C Q,WeiW. Mechanical strength of durable press finished cotton fabrics Part I: Effect of acid degradation and crosslinking of cellulose by polycarboxylic acids[J]. Textile Research Journal,1998, 68(11): 865-870.
[5] Xu W, Yi L. Cotton fabric strength loss from treatment with polycarboxylic acids for durable press performance[J]. Textile Research Journal,2000,70(11): 957-961.
