亚麻织物膦基多元羧酸免烫整理研究
符海平 陆大年 东华大学化学与化工学院
原载:六届后整理论文集;72-76(lq014)
【摘要】用膦基结构多元羧酸对亚麻织物进行免烫整理,分析整理剂浓度、催化剂浓度、添加剂浓度、焙烘温度及焙烘时间等对整理效果的影响,确定正交试验的因素水平范围。通过试验,获得了亚麻织物多元羧酸免烫整理的最佳工艺,并对处理后亚麻织物的性能进行了测试。结果表明,亚麻织物的免烫性能有极大提高,整理后的织物耐洗性良好,强力保留率基本达到要求。
【关键词】耐久压烫整理 多元羧酸 亚麻织物
【中图分类号】TS195.55 文献标识码:A 文章编号:1000-4017(2004)04-0006-03
自20世纪80年代,多元羧酸就开始用于织物免烫整理,常用的多元羧酸主要有单体酸、聚合酸
或相应的酸酐,同时整理过程中要添加一定的膦酸盐作为催化剂进行催化酯化。本文从多元羧酸的结构及催化剂的催化机理出发,把膦基结构引入到聚合多元羧酸整理剂结构中,使其既具有可酯化的多元羧酸结构,又具有催化结构,从而有效地提高亚麻织物免烫整理效果。
1 试验部分
1·1 试验材料
24S×24S亚麻半漂布(54×54)(克山亚麻厂提供)
膦基聚合多元羧酸(自制),次膦酸钠(分析纯),三乙醇胺(化学纯),柠檬酸(化学纯)。
1·2 试验仪器及设备
M-TENDED定形机,P-AO轧车,织物强力测试仪,Datacolor Spectraflash SF600测色配色仪,YG54lA折皱回复仪。
1·3 试验内容
1·3·1 整理工艺
二浸二轧 (带液率为75%)→烘干→焙烘→后处理
1·3·2 测试内容
干湿折皱回复角,白度,断裂强度,K/S值,耐洗性
2 结果与讨论
2·1 单因素分析
2·1·1 整理剂浓度的影响
采用不同浓度的整理剂对亚麻织物进行免烫整理,整理后织物性能测试结果如图1、2。
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图1 整理剂浓度与折折皱回复角的关系 |
图2 整理剂浓度与断裂强力的关系 |
由图1知,随着整理剂浓度逐渐增加,亚麻织物干折皱回复角逐渐增加。这是由于树脂浓度的增加,提高了树脂与纤维素分子间的共价交联,限制了纤维素结构单元的相对位移,因此增加了织物的抗皱性能。但当整理剂浓度高于8%后,折皱回复角随整理剂浓度增加缓慢。
从图2知,整理剂浓度增加,织物强力逐渐下降。织物弹性提高和强力损失达到平衡,选择整理剂浓度为8%。
2·1·2 催化剂浓度的影响
采用不同浓度的催化剂对织物进行整理,测试整理后织物性能。
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图3 催化剂浓度与折皱回复角的关系 |
图4 催化剂浓度与断裂强力的关系 |
从图3、4可以看出,随着催化剂浓度提高,整理后亚麻织物的折皱回复角有所提高,断裂强力明显下降。这是由于催化剂浓度提高后,促进了织物上的酯键数量增加,从而使织物的抗皱性能提高;但同时由于增加了织物的交联程度,限制了链的相对位移,降低了织物和纤维的延伸性,使应力比较集中,纤维素大分子链断裂,提高了亚麻织物的脆性,最终使强力下降。综上所述,催化剂浓度可选择在6%左右。
2·1·3焙烘温度的影响
采用不同焙烘温度对织物进行整理。
|
|
图5 焙烘温度与折皱回复角的关系 |
图6 焙烘温度与断裂强力的关系 |
由图5和6可知,随温度升高,亚麻织物折皱回复角增加,但当温度高于175℃ 以后,基本趋于恒定,而织物的断裂强力下降明显。综合图5、6分析结果,亚麻织物在高温下用多元羧酸进行整理,主要是酸对亚麻织物的水解使织物断裂强力下降,因此,焙烘温度一般选择在175℃ 以下。
2·1·4焙烘时间影响
焙烘时间也是影响整理织物免烫性能的重要因素,延长焙烘时间有利于酯化反应充分进行 (见图7、8)。
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图7 焙烘时间与折皱回复角关系 |
图8 焙烘时间与断裂强力的关系 |
综合图7、8,焙烘时间以3m而左右为佳。
2·1·5 添加剂及其用量的影晌
不同添加剂对整理后织物的性能有很大影响,整理后亚麻织物的性能列于表1。
表1 添加剂类型对亚麻织物性能的影响
添加剂 |
三乙醇胺 |
乙二醇 |
丙二醇 |
丙三醇 |
季戊四醇 |
PEG200 |
PEG300 |
PEG400 |
PEG600 | |
折皱回复角,° |
干 |
207.5 |
194.7 |
197.5 |
199.7 |
196.3 |
188.6 |
210.5 |
208.4 |
210.2 |
湿 |
248.5 |
242.5 |
245.1 |
256 |
245.2 |
255 |
246.8 |
245.3 |
253.3 | |
白度 |
70.4 |
69.5 |
71.1 |
69.2 |
69.9 |
70.5 |
70.1 |
67.9 |
68.8 | |
断裂强力,N |
238.8 |
209.5 |
225.6 |
213.5 |
220.0 |
201.3 |
196.0 |
190.3 |
189.7 |
整理工艺:二浸二轧(整理剂8%,催化剂8%,轧液率75%)→烘干(80℃×5min)→焙烘(170℃×3min)
从表1可以看出,不同类型添加剂对织物白度、干湿折皱回复角及断裂强力有很大影响。三乙醇胺虽然对织物干湿回复角增加不如PEG系列,但对断裂强力及白度保持较好,因此选择三乙醇胺作为添加剂。
|
|
图9 添加剂浓度与折皱回复角的关系 |
图10 添力剂浓度与断裂强力的关系 |
由图9、10可见,添加剂用量增多,织物折皱回复角呈下降趋势,而断裂强力则有所提高。因此,建议添加剂三乙醇胺用量在4%左右。
2·2 正交试验
根据上述试验,确定各个单因素的水平范围,进行正交试验 (表2)。
表2 整理工艺正交试验
序号 |
A 整理剂浓度 |
B 催化剂浓度 |
C 添加剂浓度 |
D 焙烘温度 |
E 焙烘时间 |
1 |
6 |
4 |
2 |
160 |
2 |
2 |
6 |
5 |
3 |
165 |
2.5 |
3 |
6 |
6 |
4 |
170 |
3 |
4 |
6 |
7 |
5 |
175 |
3.5 |
5 |
7 |
4 |
3 |
170 |
3.5 |
6 |
7 |
5 |
2 |
175 |
3 |
7 |
7 |
6 |
5 |
160 |
2.5 |
8 |
7 |
7 |
4 |
165 |
2 |
9 |
8 |
4 |
4 |
175 |
2.5 |
10 |
8 |
5 |
5 |
170 |
2 |
11 |
8 |
6 |
2 |
165 |
3.5 |
12 |
8 |
7 |
3 |
160 |
3 |
13 |
9 |
4 |
5 |
165 |
3 |
14 |
9 |
5 |
4 |
160 |
3.5 |
15 |
9 |
6 |
3 |
175 |
2 |
16 |
9 |
7 |
2 |
170 |
2.5 |
由表2知,正交试验L16(45)中,五个因素分别为整理剂浓度、催化剂浓度、添加剂浓度、焙烘温度、焙烘时间,各个因素对织物性能影响结果如表3、4。
表3 对亚麻织物折皱回复角的影响
K |
干折皱回复角,° | ||||
整理剂浓度 |
催化剂浓度 |
添加剂浓度 |
焙烘温度 |
焙烘时间 | |
Kl |
715.7 |
711.7 |
805.3 |
718.5 |
752.9 |
K2 |
757.0 |
772.4 |
766.0 |
725.9 |
757.7 |
K3 |
783.3 |
787.3 |
742.8 |
790.7 |
764.8 |
K4 |
808.1 |
792.7 |
750.0 |
829.0 |
788.7 |
k1 |
178.9 |
177.9 |
201.3 |
179.6 |
188.2 |
k2 |
189.3 |
193.1 |
191.5 |
181.5 |
189.4 |
k3 |
195.8 |
196.8 |
196.8 |
197.7 |
191.2 |
k4 |
202.0 |
198.2 |
198.2 |
207.3 |
197.2 |
R |
23.0 |
20.3 |
15.6 |
27.7 |
9.0 |
表4 对亚麻织物断裂强力的影晌
K |
断裂强力,N | ||||
整理剂浓度 |
催化剂浓度 |
添加剂浓度 |
焙烘温度 |
焙烘时间 | |
Kl |
1495.7 |
1366.2 |
1186.9 |
1560.5 |
1355.2 |
K2 |
1543.3 |
1385.6 |
1377.6 |
1479.6 |
1499.6 |
K3 |
1285.2 |
1446.8 |
1459.3 |
1292.6 |
1366.1 |
K4 |
1256.9 |
1379.5 |
1554.3 |
1245.4 |
1357.2 |
k1 |
373.9 |
341.6 |
296.7 |
390.1 |
338.8 |
k2 |
385.8 |
346.4 |
344.4 |
369.9 |
374.9 |
k3 |
321.3 |
361.7 |
364.8 |
323.2 |
341.5 |
k4 |
313.5 |
344.8 |
388.6 |
311.4 |
339.3 |
R |
60.4 |
20.1 |
91.9 |
78.7 |
36.1 |
从表3、4可见,各个因素对织物折皱回复角的影响为D>A>B>C>E,即在各个因素中,焙烘温度及整理剂浓度对织物性能影响最大;对织物断裂强力的影响力C>D>A>E>B,即添加剂浓度与焙烘温度影响最大。综合分析,由于在整理过程中织物强力保留率要求在60%以上,因此,选择最佳
工艺如下:D2A3C3B3E2,即整理剂浓度8%,催化剂浓度6%,添加剂浓度4%,165℃焙烘2.5min。
采用上述最佳工艺对亚麻织物进行整理,并用阳离子染料染色,其与未经整理织物的性能对比见表5。
表5 最佳工艺的整理效果
|
折皱回复角° |
白度 |
断裂强力保留率% |
10次水洗后折皱回复角° |
K/S值 | ||
干 |
湿 |
经 |
纬 | ||||
整理前 |
76.5 |
126.3 |
74.1 |
- |
- |
- |
3.64 |
整理后 |
223.3 |
239.6 |
72.6 |
59.5 |
54.0 |
191.3 |
9.37 |
从表5可以看出,亚麻织物免烫性能及耐洗性能都有了明显提高,同时由于整理后织物的羧基数量提高很大,用阳离子染料染色后,K/S值也有所提高。
3 结论
对亚麻织物多元羧酸整理工艺进行了详细探讨,并通过正交试验获得了亚麻织物多元羧酸整理的最佳工艺:整理剂浓度8%,催化剂浓度6%,添加剂浓度4%,165℃焙烘2.5min。整理后亚麻织物的性能测试结果表明,采用含膦结构的多元羧酸对亚麻织物进行整理可以获得较好的免烫效果。
参考文献:
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